简介:以1,10-邻菲咯啉为原料,合成了标题化合物的配体(L),再以相同的原料,生成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(D),D与KMn04在碱性条件下,水-醇溶液中加热回流,得到标题配合物(B)。L及其配合物被元素分析、1HNMR和X-射线单晶衍射表征,结果表明:L属于正交晶系,Pbcn空间群,a=1.1091(3)nm,b=0.66174(15)nm,c=1.9168(4)nm.α=β=γ=90.00°.B属于正交晶系,P21212空间群,a=1.37672(15)nm,b=0.63621(7)nm,c=0.83365(9)nm.α=β=γ=90.00°,Mn(Ⅵ)与4个H2O分子和两个配体羧酸的氧原子形成变形8面体。L-B:CCDC1420013-1420014.
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:经过众多研究者的努力,3-甲基吡啶氨氧化催化剂的研究取得了一定的进展。按3-甲基吡啶氨氧化催化剂活性组分和载体不同进行分类,分别介绍了各类催化剂的发展状况;根据相关文献推测。3-甲基吡啶氨氧化的催化反应机理.并结合该机理探讨催化剂中各组分之间的相互作用;最后对3-甲基吡啶氨氧化催化剂的发展进行了展望。
简介:为了评估反应体系发生热失控时引发3-甲基吡啶-N-氧化物分解的可能性,采用差示扫描量热仪(DSCQ20)对3-甲基吡啶-N-氧化物在不同升温速率下的催化分解过程进行了试验研究。采用Kissinger法和Starink法计算热分解反应的活化能和指前因子。根据得到的活化能,计算3-甲基吡啶-N-氧化物在不同温度下到达最大反应速率所需要的时间(TMRad),结合可能性评估判据进行评估。结果表明:3-甲基吡啶-N-氧化物的分解由两部分组成;两种方法计算得到的活化能较为接近;当冷却失效,反应体系热失控温度达到448K时,3-甲基吡啶-N-氧化物发生分解的可能性为高级,当温度为433~443K时,可能性为中级,而当温度低于428K时,可能性为低级。
简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:摘要目的讨论柳氮磺吡啶药用研究。方法查阅文献资料并结合经验进行归纳总结。结论口服后少部分在胃肠道吸收,通过胆汁可重新进入肠道(肠-肝循环)。未被吸收的部分被回肠末段和结肠的细菌分解为5-氨基水杨酸与磺胺吡啶,残留部分自粪便排出。磺胺吡啶及其代谢产物也可出现于母乳中。
简介:摘要:从氨基醇和2,6-吡啶二酸类衍生物出发,我们进一步合成了一系列手性吡啶咪唑类配体。手性双咪唑啉配体的结构变化可以简单地通过调整1,2-氨基醇及其衍生物以及相应的胺来实现。进一步拓展了手性咪唑类配体分子库。