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  • 简介:以1,10-邻菲咯啉为原料,合成了标题化合物的配体(L),再以相同的原料,生成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(D),D与KMn04在碱性条件下,水-醇溶液中加热回流,得到标题配合物(B)。L及其配合物被元素分析、1HNMR和X-射线单晶衍射表征,结果表明:L属于正交晶系,Pbcn空间群,a=1.1091(3)nm,b=0.66174(15)nm,c=1.9168(4)nm.α=β=γ=90.00°.B属于正交晶系,P21212空间群,a=1.37672(15)nm,b=0.63621(7)nm,c=0.83365(9)nm.α=β=γ=90.00°,Mn(Ⅵ)与4个H2O分子和两个配体羧酸的氧原子形成变形8面体。L-B:CCDC1420013-1420014.

  • 标签: 3 3’-二甲酸-2 2’-联吡啶 Mn(Ⅵ)配合物 晶体结构
  • 简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。

  • 标签: -2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯 非光气法 合成
  • 简介:经过众多研究者的努力,3-甲基吡啶氨氧化催化剂的研究取得了一定的进展。按3-甲基吡啶氨氧化催化剂活性组分和载体不同进行分类,分别介绍了各类催化剂的发展状况;根据相关文献推测。3-甲基吡啶氨氧化的催化反应机理.并结合该机理探讨催化剂中各组分之间的相互作用;最后对3-甲基吡啶氨氧化催化剂的发展进行了展望。

  • 标签: 3-甲基吡啶 氨氧化 V2O5/TIO2催化剂 3-氰基吡啶
  • 简介:用配体3-吡啶磺酸和Cu(II)盐反应合成了配合物[Cu(psa)2(H2O)2](1)(Hpsa:3-吡啶磺酸),用单晶X-射线和元素分析对生成的晶体进行了表征。晶体结构研究表明Cu(II)中心采取六配位的扭曲的八面体几何构型,配体psa-的磺酸基仅有一个O原子参与配位,吡啶环的N原子也参与了配位,整个psa-配体作为二齿的桥连结2个Cu(II)离子形成二维层结构,通过O-H…O氢键将二维层结合在一起形成三维结构。研究了1的循环伏安性质。

  • 标签: Cu( II)配合物 磺酸基 循环伏安性质
  • 简介:本实验主要对吡啶生产哌啶工艺的条件(吡啶浓度、pH值、电流密度和反应时间等)进行探讨.结果表明当吡啶浓度为60-67%、电流密度为0.4080mA/m2、pH值为12.7、反应时间为2.5h,转化率达到最大为64%.本实验与传统工艺相比较有较强的应用前景.

  • 标签: 吡啶 哌啶 生产工艺 电流密度 电馑化 转化率
  • 简介:本文探讨在相转移催化剂催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。通过实验对催化剂种类,用量,原料摩尔比,水用量,反应时间进行了研究,最后找出最佳反应条件为:TBAB为催化剂,用量为5%(摩尔百分比),甲苯/高锰酸钾/水:1:2.2:260,反应时间为2h,收率可达80.50%。

  • 标签: 甲苯 合成 苯甲酸 相转移催化 实验改进 实验教学
  • 简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。

  • 标签: SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5 催化活性 酯化 对羟基苯甲酸酯
  • 简介:以糠醛、乙炔等为原料,合成了吡啶环及甲基吡啶,然后采用化学氧化的方法,对2-甲基吡啶3-甲基吡啶、4-甲基吡啶进行氧化,生成各自所对应的吡啶羧酸,讨论了各种氧化方法的优缺点.

  • 标签: 吡啶羧酸 催化氧化 均相催化 多相催化
  • 简介:以自制的固体超强酸SO42-/TiO2-La3+作催化剂,通过微波辐射加热合成了苯甲酸乙酯.结果表明,该方法比用硫酸催化法的酯化率高,酯产率达85%.反应条件:苯甲酸0.1mol,乙醇0.3mol,固体超强酸SO42-/TiO2-La3+0.8g,微波辐射功率200W,间歇辐射时间8min.

  • 标签: 微波辐射 超强酸 苯甲酸乙酯 合成
  • 简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

  • 标签: 2-氨基吡啶 2-硝基-5-溴吡啶 合成工艺 工艺优化
  • 简介:研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.

  • 标签: 3 5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯 光度法 固相萃取
  • 简介:在好氧三相流化床中驯化活性污泥,对含环己基甲酸的废水进行生物降解处理。实验结果表明,在驯化结束时,COD和环己基甲酸的去除率分别达到85%和95%以上。对驯化过程中出现的污泥膨胀、上浮、泡沫等异常现象进行分析,并提出了相应的解决措施。

  • 标签: 环己基甲酸 驯化培养 三相流化床 生物降解 污水处理
  • 简介:利用一种新型水溶性吡啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉作为显色剂,研究了该试剂与锌的显色反应.在pH值3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,形成了配位比为11的络合物,其最大吸收波长λ=424nm,表观摩尔吸光系数ε=1.87×10^5L.mol^-1.cm-1.在0-0.14ug/mL范围内吸光度与锌质量浓度关系符合比尔定律,该法灵敏度高、选择性好.应用于环境水试样中痕量锌离子的分析,结果满意.

  • 标签: 卟啉 分光光度法
  • 简介:通过建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中吡啶的方法,对实验的色谱条件、吹扫捕集条件进行了优化.测得吡啶在0.4~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9990,检出限0.1mg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样的回收率情况,回收率在56.0%~128%之间.表明该方法操作简单,且灵敏度较高,适用于水中吡啶的测定.

  • 标签: 吡啶 吹扫捕集-气相色谱法
  • 简介:摘要结了合成苯甲醛的多种路径.综述了苯甲酸在气相条件下加氢合成苯甲醛催化剂的研究进展。分析了不同种类催化剂(Zr系、Zn系、Ce系)在苯甲酸气相加氢合成苯甲醛反应中的催化性能,从绿色合成工艺和催化剂制备技术等方面提出了今后的研究方向。认为关键是从化学组分优化、催化剂制备技术研究等方面增强无铬催化剂的稳定性.并进一步提高催化剂活性和选择性。

  • 标签: 苯甲醛 苯甲酸 加氢催化剂
  • 简介:根据氨基甲酸酯类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于电荷耦合器件(CCD)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A/D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对西维因和克百威农药浓度的测量。实验结果表明,在激发波长分别为280nm和285nm时,西维因和克百威的荧光强度分别在330nm和315nm处达到最大,最低检出限分别为3.7ug/L和6.5ug/L。在5~1000ug/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系。该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求。

  • 标签: 氨基甲酸酯类农药 光纤传感 荧光检测 电荷耦合器件
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  • 简介:摘要邻苯二甲酸酐又称为苯酐,是一种重要的化工原料,在众多化工产品的生产过程中都具有重要的作用。但我国在苯酐的生产技术上一直较为落后,近年来,苯酐生产厂家及相关研究机构一直致力于对其生产技术进行进一步研究,并通过投入实际应用后创新了苯酐的节能工艺,即应用蒸发-冷凝技术,并通过对填料塔进行设计,将此创新工艺应用于实际生产过程中后取得了良好的效果。本文就通过对相关创新工艺流程进行阐述后并对取得实际效果进行分析。

  • 标签: 邻苯二甲酸酐 精馏节能 技术 应用
  • 简介:摘要本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱,流动相为乙酸铵-甲醇(919),流速1mL/min,柱温30℃。当波长为230nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,线性回归方程为y=3063.46746x+0.4971,r2=0.9998。一般实验要求加标回收率为90%-110%,苯甲酸检出限量为1g/kg。实验测得加标回收率为96%-98%,三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg,均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷,准确度,灵敏度也均达到国家相关分析要求,适用于测定酱油中苯甲酸的测定。

  • 标签: 高效液相色谱 酱油 防腐剂 苯甲酸