简介:以1,10-邻菲咯啉为原料,合成了标题化合物的配体(L),再以相同的原料,生成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(D),D与KMn04在碱性条件下,水-醇溶液中加热回流,得到标题配合物(B)。L及其配合物被元素分析、1HNMR和X-射线单晶衍射表征,结果表明:L属于正交晶系,Pbcn空间群,a=1.1091(3)nm,b=0.66174(15)nm,c=1.9168(4)nm.α=β=γ=90.00°.B属于正交晶系,P21212空间群,a=1.37672(15)nm,b=0.63621(7)nm,c=0.83365(9)nm.α=β=γ=90.00°,Mn(Ⅵ)与4个H2O分子和两个配体羧酸的氧原子形成变形8面体。L-B:CCDC1420013-1420014.
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:经过众多研究者的努力,3-甲基吡啶氨氧化催化剂的研究取得了一定的进展。按3-甲基吡啶氨氧化催化剂活性组分和载体不同进行分类,分别介绍了各类催化剂的发展状况;根据相关文献推测。3-甲基吡啶氨氧化的催化反应机理.并结合该机理探讨催化剂中各组分之间的相互作用;最后对3-甲基吡啶氨氧化催化剂的发展进行了展望。
简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。
简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。
简介:研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.
简介:通过建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中吡啶的方法,对实验的色谱条件、吹扫捕集条件进行了优化.测得吡啶在0.4~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9990,检出限0.1mg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样的回收率情况,回收率在56.0%~128%之间.表明该方法操作简单,且灵敏度较高,适用于水中吡啶的测定.
简介:根据氨基甲酸酯类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于电荷耦合器件(CCD)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A/D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对西维因和克百威农药浓度的测量。实验结果表明,在激发波长分别为280nm和285nm时,西维因和克百威的荧光强度分别在330nm和315nm处达到最大,最低检出限分别为3.7ug/L和6.5ug/L。在5~1000ug/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系。该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求。
简介:摘要本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱,流动相为乙酸铵-甲醇(919),流速1mL/min,柱温30℃。当波长为230nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,线性回归方程为y=3063.46746x+0.4971,r2=0.9998。一般实验要求加标回收率为90%-110%,苯甲酸检出限量为1g/kg。实验测得加标回收率为96%-98%,三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg,均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷,准确度,灵敏度也均达到国家相关分析要求,适用于测定酱油中苯甲酸的测定。