简介:摘要:目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用SymmetryC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以1.01g·L-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230nm,流速为1.5mL·min-1,柱温35℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。
简介:摘要目的建立乙酰半胱氨酸颗粒制剂的含量测定和有关物质检查方法。方法采用HPLC法,使用DiamonsilC18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5?m)色谱柱,以0.0lmol/L磷酸盐缓冲液(pH=2.15)-甲醇(955)为流动相,柱温为30℃,进样量为20μl,检测波长210nm。结果乙酰半胱氨酸在0.2~2.0mg?mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,乙酰半胱氨酸颗粒的平均回收率(n=6)为103.31%;有关物质检查中,供试品单个杂质峰的峰面积占乙酰半胱氨酸主峰面积比例均低于1.5%,符合国家药典的标准。结论结果显示该方法简便、准确、可靠,适用于产品的质量控制。
简介:摘要:目的 对注射用尼可地尔有关物质检查方法进行优化,为该产品的处方工艺开发提供依据。方法 采用高效液相色谱法,通过改变色谱条件调整方法的系统适用性。结果 当色谱条件为色谱柱:YMC-Pack ODS-AQ,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:三氟乙酸:三乙胺:四氢呋喃:水(3:5:7:985);检测波长254nm;进样量10μl;流速1.0ml/min;运行时间60min时,尼可地尔主峰出峰时间为18.956min,杂质A的保留时间为17.146min,相对保留时间为0.9,杂质A和尼可地尔峰的分离度为3.9,均符合系统适用性标准。结论 通过调整流动相比例可以优化注射用尼可地尔有关物质检查方法,使供试品符合系统适用性标准。
简介:摘要 目的:建立盐酸小檗碱有关物质检查的分析方法,并对中国药典分析方法中存在的问题进行讨论。方法:采用反向高效液相色谱法测定盐酸小檗碱有关物质。色谱柱为 Waters XTerra C18柱 (4.6×250 mm, 5 µm);流动相为 0.05mol/L磷酸二氢钾 (用磷酸调节 pH值至 2.8)和乙腈 (78:22, V/V);检测波长为 345 nm;柱温为 25 ℃;进样量为 10 µl;流速为 1.0 ml/min。结果:在该色谱条件下,盐酸小檗碱主峰与 7个杂质峰的分离度均大于 1.5, 2个已知杂质 (盐酸药根碱和盐酸巴马汀 )的定量限分别为 2.5 ng和 4.9 ng,检测限分别为 0.1 ng和 0.2 ng;平均回收率分别为 100.0%和 102.7%;与盐酸小檗碱的相对校正因子分别为 1.06和 1.05;在 0.5~20 μg/ml浓度范围内,线性关系良好 (r>0.999)。重复性、中间精密度的 RSD值均小于 2.0%且耐用性符合要求。结论:该方法专属性强,准确度高,适用于盐酸小檗碱的有关物质检测。