简介:目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为pH4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6g和3mL冰醋酸,加水至1000mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1)-甲醇(3:2),检测波长为254nm,按外标法以峰面积进行计算。结果:苯巴比妥钠在393~1967mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%。专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查。
简介:目的建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定.方法色谱柱为ApolloODS(150×4.60mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.02mol·L-1的磷酸二氢钾(1∶1∶8);流速1.0ml/min;检测波长240nm;外标法峰面积定量.结果在该色谱条件下,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰;盐酸纳洛酮浓度在10.2~81.6μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=11026.41X-19823.96,r=0.9998;最低检出浓度为50ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0.49%~1.51%之间;重复性试验RSD为0.98%(n=9);样品的平均回收率为99.92%,RSD为0.70%(n=9).结论该法准确、可靠、重现性好,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定.
简介:目的建立测定P-环糊精中有关物质(X-环糊精和7-环糊精的离子色谱方法,并用质谱进行验证。方法采用离子色谱法,CarPacPA200离子柱,柱温30T:,安培检测器,金电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极。高分辨质谱法采用电喷雾电离模式,离子阱扫描范围为300~1400。结果ct-环糊精和7-环糊精的检出限为0.2和0.5mg*1T1,定量限分别为0.4和1.0mg?L-1。采用离子肼质谱法确认了ct-环糊精和7-环糊精,结果与离子色谱相一致。所有样品均检出7-环糊精,同时探讨了其限量标准,为该品种标准提高和风险监控提供了技术参数。结论该方法快速、有效,可用于P-环糊精中有关物质的检测。
简介:目的:建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-1%的冰醋酸(60:40),流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果:羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0.25%~4%浓度范围内呈线性,对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0.5065。0.4935,0.4900,0.4975,0.5430ng,5组分之间的校正因子均在0.8~1.3范围内,5组分的响应因子(峰面积/供试品的浓度,y)与其化学结构侧链上含碳数(n)成正比,Y=-0.0727n+1.2179E-09,r=0.9932。结论:该方法简单、快捷,灵敏度高,同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定。
简介:【摘要】本局人员在精益化检查中,发现部分变电站特别是投产10年以上的变电站,防跳回路不满足反措要求,存在操作箱与开关机构箱两套防跳回路共用,或者防跳回路不能正常工作等问题。本文先从防跳回路的原理入手,阐述防跳回路的存在意义及工作过程,分析防跳回路可能存在的一些问题,进而以此为理论基础总结了一些防跳回路的核查方法及不同结果相应的解决措施。