简介:摘要:目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因,以及解决办法。方法: 按《中国药典》2020年版一部[1]标准规定进行检测,以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。流速每分钟为1.0ml,柱温35℃,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。结果:实验中将芍药苷的测定方法加以改进,重现性好,产品稳定性良好。结论:本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单,效果显著。可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析[2]检测与监测中,可为药厂的生产提供有价值的参考。
简介:目的:探讨吗啡联用芍药苷对于中晚期癌痛患者中吗啡消耗量及阿片药物相关副作用的影响。方法:筛选徐医附院肿瘤内科2013年10月至2015年3月住院治疗期间需要使用阿片类药物的癌痛患者42例,按照随机原则分为对照组和观察组,对照组给予吗啡控释片缓解疼痛,观察组在给予吗啡控释片同时加服白芍总苷胶囊(0.3g胶囊含芍药苷104mg)0.6gtid。观察7d内两组患者吗啡控释片的消耗量,同时记录两组患者视觉模拟量表(VAS)痛觉评估评分,以及便秘、瘙痒、尿潴留、嗜睡和呼吸抑制的发生例数。结果:观察组吗啡7d内消耗量显著少于对照组(P〈0.05),且副作用的发生例数显著少于对照组。两组的镇痛VAS评分没有显著差异。结论:芍药苷可显著减轻癌痛患者吗啡消耗量,减少了吗啡的相关副作用发生。
简介:目的建立了注射用络通冻干粉中芍药苷含量测定的HPLC法.方法用water的C18反相色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇:0.03mol/L的磷酸二氢钾:5%的庚烷磺酸钠(60:30:10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长230nm,柱温30℃.结果方法的线性范围为:87.8~1756μg·mL-1(r=0.9997),精密度RSD为0.26%(n=7),重现性RSD为0.84%(n=5),芍药苷的平均回收率为99.19%,RSD为0.76%(n=6).结论方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于注射用络通冻干粉中芍药苷的含量测定.
简介:目的建立HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:230nm,进样量:10μL。结果大黄酸的线性为1.61~16.1mg·L^-1(r=0.9997),平均回收率为98.0%,RSD为0.7%;丹皮酚的线性为1.64~16.4mg·L^-1(r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%;芍药苷的线性为1.54~15.4mg·L^-1(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.9%。结论该方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进奠定基础。
简介:目的探讨芍药苷对沙土鼠脑缺血再灌注(CI/R)损伤的保护作用及其作用机制。方法采用结扎双侧颈总动脉缺血10min再灌注6h,建立沙土鼠CI/R模型,随机分为假手术组、模型组、芍药苷3个剂量组(20、10、5mg·kg^-1),每组10只,术前3天开始腹腔注射给药。观察再灌注6h内神经症状,计算卒中指数;取脑组织匀浆,定磷法测定ATP酶活性,高效液相色谱法测定谷氨酸(Glu)和天冬氨酸(Asp)含量。结果与模型组比较,芍药苷各剂量均能降低CI/R沙土鼠的卒中指数(P〈0.05或P〈0.01),各剂量均可显著升高脑组织Ca2+-ATP酶活性(P〈0.05),高、中剂量组能显著升高Na+-K+-ATP酶活性(P〈0.05或P〈0.01),各剂量均能降低脑组织Glu含量(P〈0.05或P〈0.01)。芍药苷对脑组织Mg2+-ATP酶活性和Asp含量则无明显影响。结论芍药苷预处理对CI/R损伤的保护作用与其保护脑细胞膜ATP酶的活性、抑制Glu的释放、降低兴奋性氨基酸毒性等有关。
简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD)方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术(LC/MS^n)鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷:毛蕊异黄酮苷(1),芒柄花苷(2)及其相应苷元毛蕊异黄酮(3),芒柄花素(4)的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯(U1)和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯(U2)。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。
简介:摘要:目的 建立舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的含量检测方法。方法 取本品研细过五号筛,称取0.3 g,放入锥形瓶,用25 ml移液管移取25 mL50%甲醇,摇晃均匀,超声处理30 min,用HPLC法测定。结果 柚皮苷和新橙皮苷分别在1.90152~47.7288 μg/mL、2.91232~54.8080 μg/mL的范围内线性良好,线性方程分别为y=15814x+2776.8(r=0.99975)、y=19514.9x+91.0(r=0.99997);平均加样回收率分别为100.6 %(RSD=1.5 %,n=6)、100.2%(RSD=1.0 %,n=6)。结论 本方法提取过程简单,操作省时省力,稳定性、重复性、专属性优,适用于舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的测定。
简介:目的:建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法:采用DiamosilC18柱(4.6X250mm,5gm),流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL/min,203nm波长下检测。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0.442~11.050gg(r=0.9999)、0.344~8.600μg(P=0.9999)、0.208~5.200gg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.93%(RSD为1.7%1、98.88%(RSD为1.4%)、98.98%(RSD为1.4%)。结论:以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。
简介:目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷,寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离,通过酸水解、理化常数和波谱学分析(IR,NMR,MS,HMQC,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷(1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷),其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元3O{αL鼠李糖(1→2)[βD葡萄糖(1→3)]}βD葡萄糖皂苷(I),薯蓣皂苷元3O[αL鼠李糖(1→3)αL鼠李糖(1→4)αL鼠李糖(1→4)]βD葡萄糖皂苷(II)。结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。
简介:摘要:目的:建立HPLC测定法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱( 150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm,柱温30℃。结果:0.1~0.8mg.mL-1黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9967)、1~10μg.mL-1汉黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994);黄芩苷平均加样回收率99.31%(RSD=0.44%),汉黄芩苷平均加样回收率95.32%(RSD=1.20%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、汉黄芩苷的含量,可作为复方芩兰口服液提升质量标准的参考依据。