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  • 简介:一定重量的单一完整花粉粒为一常数,并以此为参比物。将一定重量的同一破碎花粉与该参比物进行比较,测定破碎花粉的破壁率。

  • 标签: 显微定量 花粉粒 破壁率
  • 简介:目的改进复方甘草片含量测定中固相萃取柱的洗脱方法方法增加洗脱液的量,并且进行分次洗脱。结果对照品、样品在固相萃取柱中的洗脱更加完全,改进方法的含量测定结果更接近真实含量。结论改进方法更准确。

  • 标签: 复方甘草片 固相萃取 含量测定 吗啡
  • 简介:摘要:根据《中国药典》( 2015年版)限量检查法中甲醇量检查法的指导原则 第一法(毛细管柱法 ),通过 GC-FID对酒剂或 酊剂等乙醇制剂中甲醇的含量进行测定,对甲醇的测定项目进行专属性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系与线性范围考察、重复性试验、准确度试验(加样回收试验)的验证,确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度,通过重复性试验和回收率试验验证检验过程的回收率和重现性,并确定甲醇的线性范围、定量限,用以确定GC-FID法在本实验室的适用性及可控性。

  • 标签: 甲醇 GC-FID法 方法验证
  • 简介:目的:改进炎立消片中原儿茶酸的含量测定方法方法:用依利特HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(5:95:1)为流动相;流量1.0mL·min^-1;检测波长258nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:原儿茶酸进样量在0.026~0.39μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率为92.08%,其RSD为3.66%(n=6)。用本方法和现行标准方法测定3批样品,原儿茶酸含量分别为0.078mg·片^-1(RSD=1.2%)、0.070mg·片^-1(RSD=1.1%)、0.066mg·片^-1(RSD=0.9%和0.071mg·片^-1(RSD=1.9%)、0.063mg·片^-1(RSD=2.3%)、0.053mg·片^-1(RSD=2.1%)。结论:本方法能更准确的测定炎立消片中原儿茶酸含量、大大提高色谱柱使用寿命。

  • 标签: 炎立消片 原儿茶酸 含量测定
  • 简介:次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等。次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定。笔者在实际操作中发现,标准中描述的颜色变化现象不明显,终点不易判断。后按照《中国药典》2005年版二部碱式碳酸铋含量测定项下采用二甲酚橙指示液为指示剂,颜色变化明显,终点易判断,并做了比对实验,结果较满意。

  • 标签: 次硝酸铋 中华人民共和国卫生部药品标准 测定方 胃及十二指肠溃疡 乙二胺四乙酸二钠 《中国药典》
  • 简介:牛磺酸具有消炎镇痛,解热抗惊厥作用.该品种的含量测定方法有中和法[1,2]、氮测定法[3,4]、HPLC法[5]、GC法[5,6].采用中和法测定含量时,需加甲醛溶液与牛磺酸作用1h后,才进行滴定,且辅料对滴定终点的干扰大.氮测定法,操作费时,繁琐.HPLC法与GC法仪器较贵重.本文拟定的方法均能满足广大中小型药厂及基层药检部门对该品种的质量控制.

  • 标签: 牛磺酸片 比色法 含量测定 质量控制
  • 简介:摘要:目的建立反相高效液相色谱法,测定左氧氟沙星片的含量。方法以C18柱为固定相;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵

  • 标签:
  • 简介:摘要:目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因,以及解决办法。方法: 按《中国药典》2020年版一部[1]标准规定进行检测,以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。流速每分钟为1.0ml,柱温35℃,理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。结果:实验中将芍药苷的测定方法加以改进,重现性好,产品稳定性良好。结论:本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单,效果显著。可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析[2]检测与监测中,可为药厂的生产提供有价值的参考。

  • 标签: 高效液相色谱 色谱柱 芍药苷 稳定性 色谱柱冲洗 流动相
  • 简介:山茛菪碱(654—2),为抗胆碱药。其片剂我省不少药厂在生产,含量测定方法系采用提取非水溶液滴定法,实验条件要求较高,操作繁琐费时,影响因素较多,终点不易掌握,重现性较差,给监督检验带来一定的困难。笔者根据山茛菪碱在紫外区有吸收的特征,采用紫外法测定其片剂含量,并与标准

  • 标签: 含量测定 山茛菪碱 紫外法 影响因素 碱片 吸收度
  • 简介:本研究采用免疫膜检测试剂盒建立了鱼肉组织中雪卡毒素的测定方法。该方法的检测限为1.0μg/kg。结果表明,该方法的假阳性和假阴性率低。具有准确、灵敏、便利、快速等优点。

  • 标签: 雪卡毒素 免疫测定
  • 简介:目的建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。方法采用氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,检测波长为220nm,HPLC法测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。结果HPLC测得苦参碱进样量在0.19566~2.34816μg范围内线性关系良好(r=0.9994),氧化苦参碱进样量在0.37584~4.51008μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%。结论该法准确,重复性好,可用于控制复方苦参碱注射液的质量。

  • 标签: 高效液相色谱法 苦参碱 氧化苦参碱
  • 简介:目的:改进甲砜霉素胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为KromasilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为:水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长273nm;柱温:室温;结果:甲砜霉素在1.0~10.0μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=0.25%.结论:该法可用于甲砜霉素胶囊中的甲砜霉素含量测定.

  • 标签: 甲砜霉素 含量测定 高效液相色谱法
  • 简介:本文通过对50名健康检查者血清钙的测定,用乙二胺四乙酸二钠法与试剂盒法测定结果进行比较,现报告如下。1方法和仪器1.1方法:严格按照《全国临床检验操作规程》推荐的乙二胺四乙酸二钠法及试剂盒的操作说明进行操作。抽血后迅速分离血清,并在1小时内进行检测。

  • 标签: 血清钙 不同方法 重蒸馏水 配试 乙二胺四乙酸二钠 试剂盒法
  • 简介:目的建立盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定方法方法采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度,测定波长为293nm。结果盐酸左氧氟沙星质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与吸收度线性关系良好,r=0.9997(n=6),平均回收率为98.5%,RSD=0.6%(n=6)。结论该方法灵敏、可靠、重现性好,可用于盐酸左氧氟沙星片的溶出度测定

  • 标签: 盐酸左氧氟沙星片 溶出度 紫外分光光度法
  • 简介:目的建立盐酸林可霉素胶囊溶出度的测定方法方法依照2005年版《中国药典(二部)》附录溶出度测定项下第三法,以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(73:20:7)为流动相,以水200mL为溶出介质,转速为50r/min,用高效液相色谱(HPLC)法测定,检测波长为214nm。结果林可霉素质量浓度在0.08—2.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99998),溶出度达90%以上。结论HPLC法简便、准确、可靠,适用于盐酸林可霉素胶囊的溶出度测定

  • 标签: 盐酸林可霉素胶囊 溶出度 高效液相色谱法
  • 简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

  • 标签: 利福平 HPLC 杂质
  • 简介:我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定][1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究.

  • 标签: 异补骨脂素 《中国药典》 测定 供试品溶液 化学成分变化 回流提取
  • 简介:硫磺具有杀虫、抑菌、祛脂、止痒等功效,是皮肤科常用的药物之一。其制剂有软膏、混悬剂等。由于硫磺在常温下不易溶解,给硫的定量分析带来一定难度。若按规定的加热回流溶解法,则测定较费时。为此,我们在原法基础上作了改进,采用水浴直接加温溶解,取得较好效果。现以10%硫磺软膏为例,介绍测定方法如下:1仪器与试药恒温水箱、甲醛、冰醋酸、碘标准溶液等。

  • 标签: 含量测定方法 硫磺软膏 恒温水箱 定量分析 冰醋酸 混悬剂