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  • 简介:目的:修订赖氨葡锌颗粒现行标准中葡萄糖酸锌的含量测定方法方法:络合滴定过程中加入氟化铵试剂。结果:葡萄糖酸锌在139.67—259.38mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.2%,其RSD为0.24%。结论:修订后的方法消除了辅料蔗糖对含量测定结果的影响,该方法准确度高,可真实反映药品的含量。

  • 标签: 赖氨葡锌颗粒 葡萄糖酸锌 含量测定
  • 简介:目的:建立测定复方芦丁片溶出度的方法方法:采用HALO5-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)(用三乙胺调节pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm。按《中华人民共和国药典》2015年版四部溶出度测定第一法(篮法),采用ERWEKADT800智能药物溶出仪,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定复方芦丁片溶出度测定方法。结果:在本研究建立的色谱条件下,芦丁与维生素C分离度良好。芦丁的线性范围为5.0~40μg/ml(r=0.9999);维生素C的线性范围为12.5~100μg/ml(r=1.0000)。样品的溶出度均一性好,以pH8.0磷酸盐缓冲液作为芦丁溶出介质,0.1mol/L盐酸溶液作为维生素C溶出介质,芦丁取样时间为45min,维生素C取样时间为30min,转速为100r/min。溶出限度均为不低于标示量的80%。结论:本研究建立的方法可用于复方芦丁片溶出度测定,能有效控制药品质量,为提高复方芦丁片质量标准提供依据。

  • 标签: 复方芦丁片 溶出度 色谱法 高效液相
  • 简介:目的:建立1种银丹心泰滴丸中天然冰片的气相色谱法含量测定方法方法:采用HP-INNOWAX(30.0mm×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温为135℃,进样口温度为235℃,FID检测器温度为255℃;测定银丹心泰滴九中天然冰片的含量。结果:冰片质量浓度在0.2~2.5mg/mL范围内,具有良好的线性关系(r^2=0.9992,n=6),加样平均回收率为99.43%,RSD=1.25%(n=9),3批样品中冰片含量平均为0.44mg/丸。结论:本法简单、准确、重复性好,可以作为银丹心泰滴丸中冰片的定量方法

  • 标签: 气相色谱法 银丹心泰滴丸 冰片含量
  • 简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。

  • 标签: 愈酚维林片 枸橼酸喷托维林 愈创甘油醚 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的建立高效液相色谱法测定胃炎灵颗粒中橙皮苷的含量。方法采用DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,甲醇—醋酸—水(35∶4∶61)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果橙皮苷在5.54~27.72μg/ml(r=0.9998)范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率为100.8%(RSD=1.02%,n=9)。结论采用高效液相色谱法对胃炎灵颗粒中橙皮苷的含量进行测定具有较强的灵敏性,且操作简单,可重复进行,对确保胃炎灵颗粒质量有重要帮助。

  • 标签: 胃炎灵颗粒 橙皮苷 HPLC
  • 简介:摘要目的建立测定六味地黄胶囊中马钱苷含量的HPLC分析方法方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(14887);流速1ml/min;柱温40℃;检测波长236nm。结果马钱苷在0.0420~0.4620ug范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为98.80,RSD为1.52。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于六味地黄胶囊提取物的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 六味地黄胶囊 马钱苷
  • 简介:目的建立测定咳特灵片中牡荆素含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentSB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液(14∶86),流速为1.0mL/min,检测波长为340nm,柱温为30℃。结果牡荆素质量浓度在0.0713~0.428g/L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.84%,RSD=1.01%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于咳特灵片的含量测定

  • 标签: 含量测定 牡荆素 高效液相色谱法 咳特灵片
  • 简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

  • 标签: 西他沙星 HPLC-MS/MS 尿药浓度
  • 简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留量测定方法方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留量。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留量的控制。

  • 标签: 氯维地平 气相色谱法 顶空 有机溶剂 含量测定
  • 简介:摘要目的检测精神分裂症患者血清神经生长相关蛋白水平,并探讨其与精神病理症状的关系。方法采用酶联免疫分析法检测91例精神分裂症患者(患者组)和59例健康正常人(对照组)的血清GAP-43水平,结合阳性和阴性症状量表(PANSS)总分及各因子分进行相关分析。结果患者组血清GAP-43水平(1.13±0.65μg/L)低于对照组(1.92±0.78μg/L)(P<0.01),其中低神经生长相关蛋白血症(LGAP-43<0.5μg/L)的发生率明显高于对照组(χ2=13.2,P<0.05)。GAP-43水平与PANSS总分及阴性症状总分呈负相关(r=-0.47/-0.44,P<0.05)。结论精神分裂症患者血清GAP-43水平的降低与精神病理症状(特别是阴性症状)有关,与精神分裂症性别及年龄无关(P>0.05)。

  • 标签: 精神分裂症 神经生长相关蛋白 酶联免疫分析
  • 简介:目的建立测定气血宁口服液中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用KromasilHC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),流速为1.0mL/min,检测波长为316nm,柱温为20℃。结果阿魏酸进样量在0.02~0.10μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.64%,RSD为1.04%(n=6);阿魏酸含量检测平均结果为0.0144g/L。结论该法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为气血宁口服液中阿魏酸含量控制方法

  • 标签: 气血宁口服液 高效液相色谱法 阿魏酸 含量测定
  • 简介:摘要目的建立测定红金丹灌洗液中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(4555)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为274nm,采用外标法定量。结果丹皮酚进样量在0.0222~0.556μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.0%,RSD为0.1%(n=9)。结论本法操作简便、结果稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: 高效液相色普法 丹皮酚 红金丹灌洗液
  • 简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:目的:建立用HPLC法同时测定二仙汤中淫羊藿黄酮类成分朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ的含量。方法:采用AgilentExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,0~23min,20%~28%A;23~55min,28%~40%A;55~56min,40%~90%A;56~62min,90%A;流速1ml/min;进样量20μl;柱温25℃;检测波长270nm。结果:朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ分别在1.9~25.0、2.8~36.0、2.1~27.0和1.3~10.2μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为(101.4±2.32)%、(99.8±2.21)%、(97.2±2.01)%和(99.3±1.30)%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可用于二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量测定

  • 标签: 二仙汤 淫羊藿黄酮类 含量测定 色谱法 高效液相
  • 简介:摘要目的分析文成县支原体肺炎患者肺炎支原体分子基因型以及支原体肺炎的治疗策略。方法选择2014年6月-2015年6月文成县132例支原体肺炎患者为研究对象,测定肺炎支原体的基因型,同时将132例患者随机分为观察组和对照组各66例,对照组给予阿奇霉素联合常规治疗,观察组在对照组基础上加用激素治疗,比较两组患者退热时间、咳嗽明显减轻时间、肺部阴影吸收时间和临床疗效。结果132例支原体肺炎患者中,P1-Ⅰ型97.73%明显高于P1-Ⅰ型占2.27%(x2=236.3742,P<0.05);观察组患者退热时间、咳嗽明显减轻时间、肺部阴影吸收时间均短于对照组(t=6.527~7.501,P<0.05);有效率93.94%明显高于对照组(74.24%)(x2=9.570,P<0.05)。结论文成县支原体肺炎患者肺炎支原体基因型以P1-Ⅰ型为主,激素联合抗感染治疗有助于改善患者临床症状,提高治疗有效率。

  • 标签: 支原体肺炎 肺炎支原体 基因型 治疗策略
  • 简介:摘要目的建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法方法利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,采用VenusilHILIC(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5),流速为1.0mL/min,柱温25℃;漂移管温度80℃,气体流速为2.5L/min,增益值为2。结果盐酸水苏碱在5.5850~27.9250μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为100.03%,RSD为1.63%(n=9)。结论实验方法准确灵敏,重复性好,能有效地控制产品质量。

  • 标签: 前列泰胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 盐酸水苏碱
  • 简介:摘要目的,对石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量进行不确定度的评定,分析和识别检测过程中不确定度各分量的来源及其大小,从而为提高实验室铅检测能力和质量控制能力,改进检测方法等提供依据。方法,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果,当k=2(置信区间为95%)时,食品中铅含量为0.033mg/Kg,扩展不确定度为±0.00087mg/Kg。结论,测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度。实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。

  • 标签: 石墨炉原子吸收 食品 不确定度评定
  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定肾康胶囊中大黄(以大黄素和大黄酚计)含量的方法方法采用紫外检测器,以大黄素和大黄酚为对照品对自制的肾康胶囊中大黄(以大黄素和大黄酚计)进行含量测定,色谱柱phenomsilBDSC18柱(250mm×4.6mm5μm);流动相乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶40∶15);流速1.0ml/min;柱温30℃;进样量10μl。结果在选定的色谱条件下,大黄素在3μg/ml-30μg/ml(r=0.9990),大黄酚在10μg/ml-50μg/ml(r=0.9992)之间浓度与峰面积线性关系良好,其平均加样回收率大黄素为98.8%,RSD为1.4%;大黄酚为99.3%,RSD为1.1%。结论HPLC法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于肾康超微粉胶囊中大黄含量的测定

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  • 简介:目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.67%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 健儿宝颗粒 黄芪甲苷 含量测定