简介:目的:建立止嗽青果合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法:采用Kromasil—C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=3:97为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为207nm。结果:麻黄碱进样量在0.406~1.596μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为:Y=738.3x+0.0347(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.9%,RSD=0.8%;止嗽青果合剂中麻黄碱的含量应不少于0.260mg·mL^-1。结论:HPLC法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量.操作简便.结果准确.可用于止嗽青果合剂的质号控制.
简介:目的建立高效液相色谱法建立测定人血浆中霉酚酸(MPA)、霉酚酸葡萄糖苷(MPAG)、霉酚酸酰基葡萄糖苷(AcMPAG)的浓度。方法血浆处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为GeminiC18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃。AcMPAG、MPA采用荧光检测,流动相:甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4(43:57,pH=8.0),荧光激发波长343nm,发射波长425nm。MPAG采用紫外检测,流动相:甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4(45:55,pH=3.0),检测波长254nm。结果MPA、MPAG、AcMPAG血药浓度分别在0.2-20μg·mL^-1、4.75-475μg·mL^-1、0.02-2μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为88.1%-104.3%、95.7%-99.6%、94.2%-96.0%。日内及日间RSD均〈10%。结论该方法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度,操作简便,方法灵敏度高,适合用于MPA及其代谢产物的药动学研究及血药浓度监测。
简介:建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法。色谱条件:分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水:甲醇=83:17(V/V),流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998)。最低检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%~102.2%,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。
简介:摘要目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ,)浓度。方法血浆样品用二氯甲烷萃取后经ymcc18(150mm*4.6mm,5μm)色谱柱(柱温35℃),用流动相甲醇-0.02mol·L-1醋酸铵(NH3·H2O调Ph7.6)=5149,以流速1ml·min-1洗脱分离,用卡马西平为内标,检测波长306nm。结果标准曲线线性范围3.9~2000.0ng·ml-1;萃取回收率70.6%~76.7%;加样回收率89.1~104.6%;日内测定RSD为4.8%~6.6%,日间测定为2.8%~5.6%。结论本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于EMZ血药浓度测定及药代动力学研究。
简介:建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件:采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85%以上,RSD〈1%。在现场进行了实际应用,结果表明:水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其平均浓度范围为0.4-1.8μg/L,均小于GB3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值。出厂水未检出邻苯二甲酸酯类物质。