简介:建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法。分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃。方法的线性范围为0.0100~10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L~3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6%。样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3%~97.6%,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析。
简介:摘要目的验证高效液相色谱法检测头孢替唑残留检验方法的有效性。方法选取头孢替唑作为研究样本,制作储备液。采用高效液相色谱法,以乙腈作为色谱纯,以枸橼酸作为分析纯。分别检测不同量的样品溶液的浓度等指标。观察不同储备液的浓度、峰面积,及样品的信噪比与检测限。结果样品在被检测浓度(0.005502mg/ml~0.01307mg/ml)之间,符合线性关系。当样品浓度为5.502×10-8g/ml时,信噪比为5.0,检测限5.502×10-8g/ml,符合要求。结论采用高效液相色谱法检测头孢替唑残留,线性方程先关系数良好,检测限可信,应用价值值得肯定。
简介:目的建立面粉及其制品中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。方法样品采用丙酮—二甲基甲酰胺(95∶5,v/v)超声提取,经乙腈饱和的正己烷脱脂,注入高效液相色谱后,以20mmol/L乙酸铵与乙腈(均含5%二甲基甲酰胺)为流动相,等度洗脱,经WatersXBridgeBEHAmide(3.5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离,二极管阵列检测器245nm检测,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~100.0mg/L,线性相关系数r为0.9999;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中高中低3个浓度水平的平均加标回收率为90.20%~99.74%,相对标准偏差(RSD)2.82%~6.31%;方法定量限(LOQ)为0.5mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定。
简介:建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5ml.除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24%(苊)-117.25%(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70%([艹屈])-11.21%(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51ng/L(苯并(k)荧蒽)-44.4ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求.利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053ng/L(苊)-2.751ng/L(芴).
简介:摘要本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱,流动相为乙酸铵-甲醇(919),流速1mL/min,柱温30℃。当波长为230nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,线性回归方程为y=3063.46746x+0.4971,r2=0.9998。一般实验要求加标回收率为90%-110%,苯甲酸检出限量为1g/kg。实验测得加标回收率为96%-98%,三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg,均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷,准确度,灵敏度也均达到国家相关分析要求,适用于测定酱油中苯甲酸的测定。
简介:摘要采用现代化的免疫亲和柱的有效前处理方法,构建出乙醇、水以及乙的三元流动相类型体系来完成对黄曲霉素的分离,并保证这三项的相应比例为二十八比五十五比十七,为了能最大限度的保证分析准确性,在分析中采用了高效液相色谱这一优秀的分析技。通过这一方法的使用能在二十分钟之内完成黄曲霉素这种物质的检定,同时检定结果的线性关数值大于零点九九九九。实验分析样品在不同水平下进行加标回收的过程中相应的回收率能在百分之七十九到百分之一百零八之间,实验分析结果的相对标准偏差在百分之二点二到百分之九点五之间,这种实验分析方式在实际的试验中具有分析速度快、检验灵敏度高、操作相对简单、实验分析在再现性良好的特点。