简介:建立了苯酚提取超高效液相色谱法(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好的分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。
简介:摘要建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中10种激素(可的松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、曲安奈德、哈西奈德、醋酸泼尼松、醋酸氟氢可的松、雌酮、黄体酮)的分析方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相梯度洗脱。10种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围80.7%~95.1%,相对标准偏差为1.2%~2.3%。
简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。
简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。
简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。
简介:目的建立测定肺癌小鼠血浆及各脏器组织中紫杉醇含量的HPLC法.方法血浆及组织样品经萃取后,以甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(47.5∶32.5∶20)为流动相,使用phenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为30℃,UV检测波长为230nm,内标物为多烯紫杉醇.结果血浆中紫杉醇的线性范围为0.02606-2.2606μg/mL,肺中紫杉醇的线性范围为1.015-203.00μg/g,脾肝肾中紫杉醇的线性范围为0.203-20.3μg/g,心脏中紫杉醇的线性范围为0.203-10.15μg/g.提取回收率>90%,日内、日间变异系数<10%.结论内标标准曲线法灵敏度高、重复性好、操作简便、快速,可作为生物样品中紫杉醇浓度的测定及药代动力学研究的分析方法.
简介:摘要目的泌淋清胶囊原标准是贵州和仁堂有限公司于2002年12月试行执行的。本文建立泌淋清胶囊中没食子酸的含量测定方法,完善了泌淋清胶囊的质量标准。方法取样品约0.2g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟(频率40KHZ),取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液用0.45um的微孔滤膜滤过,用高效液相色谱法测定。结果用此方法测定所得的结果准确。平均加样回收率为98.44%,RSD=0.24%(n=6)。结论实验表明,本实验中所建立的没食子酸含量测定的方法准确有效,灵敏度高,重现性好。
简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
简介:目的建立HPLC法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220nm;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4min,冷却后定容,冰浴1.5h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.5005~4.040mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9990;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均〉99%,RSD均〈1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。