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  • 简介:建立了苯酚提取超高液相色谱法(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好的分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。

  • 标签: 超高效液相色谱 磷酸腺苷 苯酚 新鲜烟草
  • 简介:摘要目的建立复方甘草搽剂中甘草酸含量测定方法,为今后的质量控制工作提供可靠的理论依据。方法采取高效液相色谱法色谱条件CosmosilC18柱,流动相甲醇-0.2mol/l醋酸铵-冰醋酸(65351),流速1ml/min,波长为241nm,柱温为30℃。结果甘草酸质量浓度在10.38-1040.60ug/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系,平均回收率为101.462%,RSD值为1.25%。结论建立方法具有准确性、精密度、重现性、稳定性良好等优势,可作为复方甘草搽剂的质量控制方法。

  • 标签: 复方甘草搽剂 质量标准 甘草酸 含量 高效液相色谱法
  • 简介:为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0mL/min,DAD检测波长为UV-338nm。在10~200mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%~0.921%,回收率98.44.70%~100.81%;检出限为1.048mg/L,定量检出限为3.460mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84~80.83mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61~178.26mg/L。

  • 标签: 黄酒 高效液相色谱 瓜氨酸
  • 简介:摘要高效液相色谱法分析硫酸庆大霉素注射液C组分中各种因素的影响,如色谱柱、流动相配比。在上述研究基础上建立了以甲醇水甲酸(70255)为流动相系统,在16min内即可完成样品分析,且C1峰与相邻杂质峰获得了良好分离。

  • 标签: 高效液相色谱 硫酸庆大霉素 甲酸
  • 简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 人参皂苷 人参 超高效液相色谱法 固相萃取
  • 简介:目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa4种化学成分的含量测定方法。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1mL·min-1;检测波长203nm。结果在HPLC中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81-16.20μg(r=0.9999)、0.46-9.20μg(r=1.0000)、0.38-7.60μg(r=0.9999)、0.16-3.20μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。

  • 标签: 珠子参 高效液相色谱法 人参皂苷Ro 竹节参皂苷Ⅳa 姜状三七苷R1 去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa
  • 简介:目的建立测定乌蕨中牡荆苷含量的高效液相色谱方法.方法采用DIONEX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶0.2%冰醋酸水溶液(23∶77)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长270nm.结果牡荆苷在0.009-0.180mg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.0%,RSD小于2.0%.结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乌蕨中牡荆苷的含量测定.

  • 标签: 乌蕨 牡荆苷 高效液相色谱法
  • 简介:建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。

  • 标签: 磺胺类抗生素 渔用中草药 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法,观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,色谱柱Shim-packCLC-ODS,检测的波长在220nm处,流动相为甲醇(85)-水(15)-冰乙酸(0.05)-三乙胺(0.03),流速为0.5ml/min,柱温为25℃。结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%,RSD均小于2.3%。结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法,该方法具有简单、准确的特点,可以推广应用。

  • 标签: 高效液相色谱法 中药 齐墩果酸 熊果酸 含量
  • 简介:摘要目的探讨测定陈香露白露中橙皮苷含量的方法。方法用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。结果橙皮苷的平均加样回收率为99.35%,RSD为1.3%。结论所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确。能有效地控制制剂的质量。

  • 标签: 陈香露白露片 TLC HPLC 橙皮苷
  • 简介:摘要目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定赖氨匹林肠溶胶囊的含量,探索建立赖氨匹林肠溶胶囊含量的测定方法。方法用反相高效液相色谱法,采用Waterse2695高效液相色谱仪和PDA检测器,用C18柱,甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1)为流动相,检测波长276nm。测定赖氨匹林肠溶胶囊的含量。检测结果赖氨匹林在4.96~99.14μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率100.1%,RSD=0.33%。结论高效液相色谱法测定赖氨匹林肠溶胶囊的含量,简便、灵敏、准确、重现性好。

  • 标签: 高效液相色谱法 赖氨匹林肠溶胶囊 含量
  • 简介:目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.2mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204nm,女贞苷和特女贞苷为224nm,槲皮苷为360nm,柱温为30℃。结果(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.9997)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.9999)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.9998)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。

  • 标签: 夜宁合剂 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷 女贞苷 特女贞苷 槲皮苷
  • 简介:目的建立测定肺癌小鼠血浆及各脏器组织中紫杉醇含量的HPLC.方法血浆及组织样品经萃取后,以甲醇-乙腈-醋酸铵溶液(47.5∶32.5∶20)为流动相,使用phenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为30℃,UV检测波长为230nm,内标物为多烯紫杉醇.结果血浆中紫杉醇的线性范围为0.02606-2.2606μg/mL,肺中紫杉醇的线性范围为1.015-203.00μg/g,脾肝肾中紫杉醇的线性范围为0.203-20.3μg/g,心脏中紫杉醇的线性范围为0.203-10.15μg/g.提取回收率>90%,日内、日间变异系数<10%.结论内标标准曲线灵敏度高、重复性好、操作简便、快速,可作为生物样品中紫杉醇浓度的测定及药代动力学研究的分析方法.

  • 标签: 紫杉醇 高效液相色谱法 血浆 脏器 药物浓度
  • 简介:目的建立消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法采用phenomenexSynergi4UFusion—RP80A柱(250mm×4.60mm,4μm),流动相为乙腈-1%磷酸(20:80),体积流量为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为342am。结果异嗪皮啶进样量在0.1000~1.0000岭与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为95.04%,RSD=1.84%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的含量测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 消毒饮优化方胶囊 异嗪皮啶 含量测定
  • 简介:摘要目的具体分析了高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的不确定度的来源及影响因素。方法通过建立数学模型以及对数据进行线性拟合,对测量过程中的不确定度进行了评定。结果高效液相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸的不确定度分别为山梨酸(0.031±0.006)g/kg、苯甲酸(0.012±0.002)g/kg。结论不确定度的评定对实际工作有至关重要的实际意义。

  • 标签: 高效液相色谱法 不确定度 山梨酸 苯甲酸
  • 简介:摘要目的泌淋清胶囊原标准是贵州和仁堂有限公司于2002年12月试行执行的。本文建立泌淋清胶囊中没食子酸的含量测定方法,完善了泌淋清胶囊的质量标准。方法取样品约0.2g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟(频率40KHZ),取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液用0.45um的微孔滤膜滤过,用高效液相色谱法测定。结果用此方法测定所得的结果准确。平均加样回收率为98.44%,RSD=0.24%(n=6)。结论实验表明,本实验中所建立的没食子酸含量测定的方法准确有效,灵敏度高,重现性好。

  • 标签: 含量测定 泌淋清胶囊 没食子酸
  • 简介:目的比较不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量.方法采用高效液相色谱仪DIONEXP680,流动相为乙腈-水(58∶42),流速1mL/min,检测波长203nm,柱温30℃,用外标法测定不同产地的茅苍术β-桉叶醇的含量.结果β-桉叶醇的进样量在0.02008-1.04mg范围内,峰面积值与进样量有良好的线性关系.结论该种方法稳定可靠,重现性好.13个不同产地的茅苍术药材β-桉叶醇的含量差异较大.

  • 标签: 茅苍术 高效液相色谱 Β-桉叶醇
  • 简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。

  • 标签: 啶菌唑(SYP-Z048) 高效液相色谱 内吸传导 被动吸收
  • 简介:目的建立HPLC法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220nm;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4min,冷却后定容,冰浴1.5h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.5005~4.040mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9990;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均〉99%,RSD均〈1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

  • 标签: 氨甲环酸 乳膏 高效液相色谱法 含量测定