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  • 简介:本文介绍生物检材中“冰”毒──甲基安非他明的提取净化方法,通过在空白生物检材中添加一定量的甲基安非他明盐酸盐,在不同碱性条件下用三种不同溶剂提取,然后在不同酸性条件下反提净化,研究不同提取条件下甲基安非他明的提取回收情况,从而找到一种理想的提取净化方法,提取回收率在80%以上;同时对影响提取回收率的几种因素进行了分析研究。

  • 标签: 甲基安非他明 乙酸乙酯 提取净化方法 生物检材 提取回收率 有机液
  • 简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-卡西酮.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-卡西酮的鉴定。

  • 标签: 3 4-亚甲二氧基甲卡西酮 合成卡西酮 FTIR GC-MS 高分辨质谱
  • 简介:4-甲基卡西酮,合成的刺激剂,是安非他明、卡西酮类物质。英文名称为Mephedrone,也称为Meph,drone,MCAT。据报道在中国合成,其化学结构和非洲东部khat植物中的卡西酮类化合物相似。有片剂或粉末,使用者可以吞服、鼻息或注射,它和MDMA、安非他明和可卡因有相似的效果。当使用Mephedrone时,产生刺激效果的同时产生副作用,磨牙最为常见。研究Mephedrone在人和老鼠中的代谢物,可以在尿液中检测到。Mephedrone潜在的神经毒性还未知,但是科学家们已经从它和其他药物的相似性中得到其可能的危害。许多人在使用Mephedrone后死亡,但是一些死亡的原因后期发现是由于其他因素引起的。Mephedrone于1929年首次合成,但是没有广为人知直到2003年重新发现。据报道2007年Mephedrone在网络销售,2008年法律强制会已经注意到这个化合物,2010年在欧洲大部分国家均有报道,尤其在英国特别流行。2008年以色列首次规定Mephedrone非法,同年瑞典也规定其非法。2010年很多欧洲国家规定其非法,同年12月欧盟规定其在欧洲非法。在澳大利、新西兰和美国,被认为是其他非法药物的类似物,被和FederalAnalogAct类似的法律控制。在美国,只有做为人类消费品才能出售,如标识为“植物食品”或“浴盐”就能合法出售。

  • 标签: 4-甲基甲卡西酮 效果 滥用方式 药理学 化学性质 法律状态
  • 简介:本文建立了尿中3,4甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.

  • 标签: 3 4亚甲二氧基甲基苯丙胺 尿 五氟苯甲酰衍生化 气相色谱法
  • 简介:目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中的安非酮及其代谢产物4-OH-安非酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用HypurityC18柱(150mm×2.1mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸-10mm01.L。甲酸铵缓冲液(65:10:25)为流动相,流速为0.2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果安非酮线性范围为1.172~1200ng·mL^-1,4-OH-安非酮线性范围为0.42-430ng·mL^-1,安非酮和4-OH-安非酮最低检测浓度分别低于1.0ng·mL^-1和0.21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非酮和4-OH-安非酮的浓度。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 安非他酮 4-OH-安非他酮 电喷雾 药物代谢动力学
  • 简介:以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。

  • 标签: 4-烯丙氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶 烯丙基氯 2 2 6 6-四甲基-4-羟基哌啶 催化合成
  • 简介:摘要:通过将3-硝基-4-氧基乙酰苯胺与催化剂在适宜的温度和压力下进行反应,成功地将硝基还原为胺基。通过优化反应条件,可以实现高选择性和良好的收率,该方法具有简单、高效和环境友好的特点,可用于合成具有生物活性的有机化合物。因此,本文通过实验探究反应条件、催化剂组成和反应物浓度对催化剂的活性和选择性的影响,从而为进一步优化催化加氢反应提供了重要的参考。

  • 标签: 3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺 选择性 催化加氢
  • 简介:2-(4-氧基氧基)丙酸钠甜味抑制剂具有抑制多种糖类甜味的作用,用于含糖量较高的食品中调节甜度。本文介绍了甜味抑制剂在含糖食品中的应用,,用量在万分之一到万分之五之间即可获得满意的抑甜效果。无须改变含糖食品原来的生产工艺,用法简单。

  • 标签: 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠 甜味抑制剂 含糖食品 应用
  • 简介:摘要首次报道合成了1个新型卟啉类化合物,即四(3-氯-4-氧基苯基)卟吩。是以吡咯、硫酰氯、4-氧基苯甲醛等为原料,用Alder法制备。其结构经过核磁共振、质谱、紫外进行了结构表征。为进一步提高新药研究开发的效率,提供自主知识产权的新药做了大量的工作。

  • 标签: 卟吩 Alder法 表征
  • 简介:以乙酰丙酮和香草醛为原料,一步法合成1,7-(3-氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚烯-3,5-酮。通过反应机理指导,研究了乙酰丙酮硼配合物的转化和增加老化时间与产率的关系。结果表明,在乙酰丙酮充分转化为硼配合物后,增加2天老化时间,产率可达到65%。

  • 标签: 姜黄素 乙酰丙酮 合成
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-甲基-5-甲基-1,3-杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5甲基-1,3-杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质
  • 简介:以2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化、水解、酯化等反应合成了一系列2-(2-芳氧基吡啶-4-氧基)丙酸酯类化合物,其结构通过^1HNMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1500g/hm2剂量下,部分目标化合物对油菜、反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制。

  • 标签: 二芳醚 吡啶衍生物 合成 除草活性
  • 简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得的试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成的噌啉环为近似于共平面结构,而其中的哒嗪环则为船式构象.

  • 标签: 噌啉-4-甲酰胺 高效 多组分反应 晶体结构
  • 简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外衰减全反射ATR专用采样器直接检测;样品用含4-甲基卡西酮(4-MMC,内标物)的甲醇溶液溶解后经GC-MS检测;样品经氘代甲醇溶解后进行核磁氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)的检测。结果未知样品的红外光谱特征吸收峰主要为1688,1606,1459,1440,1385,1306,1241,1190,1128,1106,1038,976,851,832,799,752,737,684cm-1,获得的质谱特征碎片峰(m/z)为72.1(基峰),44.1,91.1,119.0,146.0,与美国禁毒署提供的相关谱库比对一致;用1H和13CNMR谱图对其结构进行了进一步的确证,认定未知样品为4-甲基乙卡西酮(4-MEC)。结论建立的未知物鉴定方法可用于新型策划毒品的定性鉴定。

  • 标签: 4-甲基乙卡西酮 合成卡西酮 策划毒品 FTIR GC-MS NMR
  • 简介:摘要:以聚乙醇(Agilent DB-FFAP(30m×0.25mm×0.25µm)或极性相近)为固定液的毛细管色谱柱,采用GC法测定4-甲基吡啶有关物质,该方法对有关物质检测准确、有效。各杂质定量限符合要求、线性关系良好。

  • 标签: 4-甲基吡啶 GC法 有关物质 定量限