简介:本文采用一种新颖的低温富集液液萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质1种、烯烃类物质2种、醛类物质3种、醇类物质3种、羧酸类物质4种,烷烃类物质10种共24种物质,其中棕榈酸、硬脂酸和十八烯含量较高分别占36.68%、12.82%和13.46%。与常温液液萃取结果相比较,低温条件下共萃取出14种特有物质,包括烷烃类(10.16%)、烯烃类(14.8%)、醛类(2.08%)、醇类(0.51%)、酯类(1.95%)和酸类(49.92%),这些成分大多为高沸点物质。因此,低温萃取可选择性富集难挥发性物质,具有较好的应用价值。
简介:利用固相萃取小柱,建立杉木种子酚类提取液的纯化工艺,并优化固相萃取条件.结果表明:采用BondElutPlexa固相萃取小柱,确定淋洗液为体积分数为35%的甲醇,洗脱液为80%甲醇,有效去除和分离了种子提取液中的大量干扰成分,在此条件下总酚回收率达到70%以上.以不同家系授粉后100d杉木种子为材料验证优化工艺,测定9种酚类化合物含量,L、H、M家系含量最大分别为莽草酸、对羟基苯甲酸和绿原酸,最低则为没食子酸、芦丁和丁香酸.研究结果不仅为后期监测杉木种子发育过程中的酚类物质的动态变化奠定基础,并且为今后研究杉木种子的生理生化特征提供一定的技术和理论支持.
简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:目的应用PWAX固相萃取柱-高效液相色谱法检测8种合成着色剂,探讨该方法的可行性。方法样液经PWAXSPE小柱净化,一次性提取净化检测食品中柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红合成着色剂,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,400~800nm多波长PDA检测,外标法定量。结果在0.2~20g/ml浓度范围内,各目标物线性相关系数均>0.99988,最低检测浓度为0.020μg/ml,方法最低检出限0.020mg/kg,不同样品基质加标回收率为73.0%~102.7%,RSD为0.46%~5.35%。结论该方法吸附解吸附效果均好、试剂用量少、操作简便,HPLC法对8种着色剂色谱分离度好,方法回收率和精密度满意,适合不同食品样品中多种合成着色剂检测分析。