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  • 简介:摘要将分散萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:摘要:萃取技术作为食品分析中常用的一项技术,该技术具备检测效率高、技术成熟、成本低等特点得到了广泛的应用。为了能够对该技术的应用情况有更为全面的了解。本文立足于实际,以萃作为研究背景,在论萃技术影响因素的同时,对该技术的应用要点进行解析。以期望通过论述后,能够给相关检测人员提供参考。

  • 标签: 食品分析 液相微萃取 技术应用
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三萃取萃取机理,为萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:摘要:随着萃取技术不断地发展,萃取技术的应用越来越广泛,不仅融合采样与富集过程,还能够对样品进行纯化。同时萃取技术具有较多的优点,其中便包括操作简单和模式灵活,以及富集效率较高等,将萃取技术应用到药物分析中,既能够简化分析复杂性流程,还可以提高分析的效率。该文章对萃取技术进行分析,并讲述萃取技术在药物分析中的应用状况。

  • 标签: 液相微萃取技术 药物分析 应用
  • 简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。

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  • 简介:摘要用高效液相色谱法测定水中苯胺,采用自动固萃取萃取两种不同的前处理方法,比较两种前处理方法在实际应用中的优缺点。自动固萃取选择用HLB小柱采用5%甲醇水溶液活化小柱,上样然后使用甲醇完全洗脱。萃取用1mol/L的氢氧化钠将水样的pH值调至11-12,加入5g氯化钠,将水样转入250mL分漏斗中,用10mL二氯甲烷分两次萃取。HPLC采用V(0.05mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液)V(甲醇)=6535混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.3ug/L。

  • 标签: 固相萃取 液液萃取 高效液相色谱法 苯胺
  • 简介:本文通过与传统的萃取法以及近年来发展较快的固萃取法进行比较,介绍了一种新的样品前处理技术-萃取法(LPME),重点论述了LPME的原理、影响LPME的各种因素、LPME的应用领域以及发展前景。

  • 标签: 样品前处理技术 液相微萃取 中空纤维膜
  • 简介:采用分散萃取色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:综述了一种新的样品前处理方法——固萃取(Solid—PhaseMicroextraction,简称SPME),该技术集萃取、富集、进样于一体,具有操作简单、价廉、无污染、易于自动化等优点。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度等进行分析,优化反应条件,并对该技术的应用进行了综述。

  • 标签: 进样 固定相 固相微萃取技术 样品前处理 反应条件 体积
  • 简介:目的用分散萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的萃取-气色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 作者: 顾缨缨 梅勇 苏婉婷 韩军
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2021-09-21
  • 出处:《中华劳动卫生职业病杂志》 2021年第08期
  • 机构:430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学资源与环境工程学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学资源与环境工程学院
  • 简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-萃取-气色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机注入气色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

  • 标签: 气相色谱 甲氧基乙酸 液液萃取 柱前衍生-液液微萃取 尿
  • 简介:采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附检材中的挥发性和半挥发性的毒物、毒品、杀虫剂、爆炸物和火灾现场残留物,再利用气色谱的气化室高温热解析纤维上的待测物,方法简单、灵仁、快速,不需要仗用任何有机溶剂萃取,即可对待测物进行分析,本法除可作定性分析外,还可以作定量检测。

  • 标签: 固相微萃取 新技术 有机化合物 气相色谱 不分流进样 热解析
  • 简介:摘要采用萃取前处理与气色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱/质谱 四乙基铅
  • 简介:目的:针对红枣白兰地香气成分气色谱分析的要求,比较3种固萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法:选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS3种固萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果:红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论:在供试的3种固萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。

  • 标签: 红枣白兰地 香气成分 顶空固相微萃取 气质联用 萃取头
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了杯[4]芳烃开链冠醚/羟基硅油(Calix[4]openchainether/OH-TSO)复合涂层固萃取探头,采用固萃取与气色谱联用的方法测定水和土壤中的VX.并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命,保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究.

  • 标签: 固相微萃取 芳烃开链冠醚 羟8基硅油 气相色谱 VX
  • 简介:目的:建立顶空固萃取-气色谱法测定鱼腥草注射中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射样品进行提取,在气色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射中甲基正壬酮的含量分析。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 鱼腥草注射液 甲基正壬酮
  • 简介:摘要:目的:建立环保,快捷的生活饮用水中有机磷农药检测方法。方法:以50微升三氯甲烷为萃取剂,0.9ml丙酮为分散剂萃取5ml水样中16种有机磷农药,经过气色谱FPD检测器检测。结果:16种有机磷农药在5-50μg/L浓度范围内线性良好(r>0.997),回收率在95-106%,定量限为0.09-1.2μg/L,RSD为2.5-4.5%。结论:本方法快速环保,能准确检测生活饮用水中有机磷农药。

  • 标签: 分散液液微萃取 有机磷农药 生活饮用水 气相色谱