简介:摘要目的测定工作场所空气中12种有机毒物;正己烷、苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮和三氯乙烯多种有机毒物的分析。方法采用气相色谱法,活性炭管吸附空气中有机毒物,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果分离效果理想,相关系数r>0.999;相对标准偏差范围在1.1%~6.8%之间;最低检出限范围0.10~0.79μg/mL;空气中最低检出浓度范围0.1~0.5mg/m3;解吸效率范围90.9~97.8%。结论操作方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有机物毒物的同时测定。
简介:摘要:目的 建立HPLC波长切换法同时测定消银片中绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚的含有量。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL∙min-1;检测波长为327nm(绿原酸)、230nm(芍药苷、牛蒡苷)、274nm(丹皮酚)。 结果 绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚分别在4.217~105.425、3.843~96.075、7.020~175.500、1.050~26.250μg∙ mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.04%、97.36%、99.48%、98.44%,RSD分别为0.95%、1.04%、1.17%、0.97%。结论 该方法简单准确,重复性好,可用于消银片的质量控制和质量评价。
简介:[摘要] 目的:本研究建立HPLC法同时测定保济丸中葛根素和柚皮苷,以期为中药复方制剂的质量控制提供一种简单、高效、准确的方法。方法:采用Agilent Extent-C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(14︰86);检测波长为225 nm;结果:在此色谱条件下,葛根素和柚皮苷达到基线分离,分别在3.192~159.6 mg·L ,2.568~128.4mg·L 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=2.7%),100.1%(RSD=1.9%)。结论:该方法能快速准确地测定保济丸中葛根素和柚皮苷的含量,为该药的质量评价提供参考。
简介:建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669%~3.02%,加标回收率为94.68%~115.5%,检出限为2.004~312.4ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、田和Pb6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。
简介:摘要目的采用高效液相色谱技术,建立同时测定金丝皇菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含有量的方法。方法采用Waterssunfire-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~11min,10%→18%A;11~30min,18%A→20%A;30~40min,20%A→40%A;40~40.1min,40%A→10%A;40.1~45min,10%A),检测波长327nm(绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、348nm(木犀草苷)流速1.0mL·min-1,柱温35℃。结果绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.34~52.04μg·mL-1、8.82~105.79μg·mL-1、5.91~70.87μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.94%、97.82%;RSD分别为2.00%、0.95%、1.12%。结论实验方法准确、重现性好,可用于金丝皇菊中3个有效成分的测定,为金丝皇菊药用价值的开发提供科学依据。
简介:目的:建立同时测定人血清中3种抗精神病治疗药物(氯丙嗪、地西泮、氯硝西泮)浓度HPLC色谱法。方法:以甲醇:乙腈:水:正丁胺:冰醋酸(16:36.5:47.5:0.03:0.02V/V)为流动相,检测波长254nm,柱温50℃,Nova-PakC18柱5μm(150mm×4.6mm)为分析柱。结果:3种治疗药物得到一次性分离,在检测浓度为0.1-20μg·m1^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998)。方法回收率为92.6%-98.6%。日内和日间精密度(RSD)小于5.1(%),最低检测浓度为l0-20ng·m1^-1。结论:该方法简便、快速、用血量少、灵敏、准确:并可用于该类药物急性中毒快速定性和定量分析。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动相为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。
简介:目的建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L~500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847~0.9999之间,检出限在0.0007~0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45%~9.13%之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.
简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC法对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC法可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。
简介:摘要目的建立高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-phenyl,流动相为0.5%冰乙酸—乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长280nm检测黄芩苷、277nm检测连翘苷、252nm检测甘草酸、289nm检测靛玉红,柱温为25℃。结果黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红在进样范围线性关系良好,准确度(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)RSD均符合规定,专属性验证无干扰。结论该方法采用同一色谱条件同时测定4种成分,方法学验证符合规定,是一种先进的质量控制方法。该方法不仅能节约检测时间和检测成本,还能更加有效地控制产品质量和更加全面地反映产品的品质。