简介:摘要目的在Rochecabasc311生化分析仪上用原装进口罗氏试剂和国产北京瑞尔达试剂同时检测无偿献血者的丙氨酸氨基转移酶(ALT),比较进口试剂与国产试剂结果的符合程度与偏差。方法根据美国国家临床实验室标准协会和血站实验室质量管理规范,对我站2015年7-8月两个月内100名无偿献血者的ALT结果进行分析,罗氏试剂为实验方法,瑞尔达试剂为参考方法,进行了检测结果以及质控的比对与分析。结果经统计学分析,测定结果的偏差在允许范围内,质控均符合实验室室内质控要求。结论经方法比对及偏差评估本实验室所用两种试剂结果无差异性,符合实验室管理规范的要求。
简介:建立了同时测定白酒中四种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用Poroshell120EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5~100μg/L;安赛蜜检出限为1μg/L,糖精钠检出限为1μg/L,甜蜜素检出限为1μg/L,阿斯巴甜检出限为1μg/L。四种成分的加标回收率为89~102%,相对标准偏差均不大于2.5%。该法快捷、准确、重现性好。
简介:目的建立HPLC法同时测定复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量。方法采用DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,检测波长:230nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:25℃。结果克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁分别在0.30~3.00mg·ml-1(r=0.9997)、1.30~13.00μg·ml-1(r=0.9998)和16.00~160.00μg·ml-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.45%、98.89%和99.22%,RSD分别为0.83%、1.27%和0.67%(n=9)。结论本方法结果准确,专属性强,可用于复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量测定。
简介:摘要目的采用超高效液相色谱全波长扫描法同时测定倍生颗粒中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、阿魏酸、大黄酸5种活性成分含量。方法采用Waters-ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min;全波长扫描(190~400 nm);柱温30 ℃;进样量3 µl。结果人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、大黄酸5种活性成分分别在203、260、320、316、254 nm波长段分离良好,线性范围分别为0.013~0.210 μg(r=0.999 4)、0.027~0.432 μg(r=0.999 9)、0.038~0.600 μg(r=0.999 9)、0.005~0.084 μg(r=0.999 9)、0.003~0.048 μg(r=0.999 2);精密度试验、重复性试验、稳定性试验的RSD分别为0.17%~1.73%、0.40%~1.49%、0.21%~1.98%(n=6);加样回收率分别为92.71%、92.44%、96.83%、105.71%、102.61%(n=6)。结论该检测方法简便、快捷、结果准确,可为倍生颗粒的质量控制提供参考。
简介:摘要目的对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,来控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验基础研究。方法采用HPLC法,对本品的黄柏中的主要有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进行含量测定,色谱条件phenomenexC18(250×4.6mm,5um)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长345nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在进样量1~20ug范围内呈良好的线性范围(r=0.9999;r=0.9997),平均回收率为99.1,99.0%,RSD为1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的含量测定方法简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。
简介:摘要目的对高效液相色谱在黄地安消胶囊中4种化学成分含量的检测情况进行调查。方法建立高效液相色谱检测法,色谱柱AgilentEclipseplusC18;流动相乙腈-水;检测波长203nm、250nm;柱温30摄氏度,对黄地安消胶囊中葛根素、人参皂苷b1、三七皂苷R1、大豆苷含量进行测量。结果葛根素、人参皂苷b1、三七皂苷R1、大豆苷浓度范围(0.127-1.46)μg、(1.305-13.258)μg、(1.123-13.62)μg、(1.18-11.36)μg时相关系数分别为0.9992、0.9998、0.9994、0.9996。葛根素、人参皂苷b1、三七皂苷R1、大豆苷平均加样回收率为99.71%、99.32%、99.48%、99.59%。结论高效液相色谱能够准确的针对黄地安消胶囊中的化学成分含量进行测定,操作简便,可行性高。
简介: 摘要:本篇文章当中将会建立液相色谱-质谱法联用,对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行同时测定的方法,利用超声萃取技术来对于样品进行萃取。系统的对于前处理条件进行了考察跟研究,经实验研究,发现在50℃的温度条件下,放入20ml的二氯甲烷,对于样品当中的双酚A以及四溴双酚A提取60分钟能够获得非常好的效果。甲醇以及水当做是整体试验的流动相,利用液相色谱-质谱联用的方法检测好双酚A以及四溴双酚A。使用该方法时,其线性范围是0.1~2.0 mg/L,其回收率是85.4%~97.6%,使用液相色谱-质谱法来对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行测定,分离的时间非常的短,而且操作起来也比较简单,实用性非常的强,灵敏度也比较高,非常适合对其进行残留物质的分析。
简介:摘要目的建立一种利用高效液相色谱检测法对饮料中甜味剂和防腐剂含量进行同时检测分析的方法。方法用中性氧化铝柱固相对样品进行萃取净化,分离物质为Novopak-C柱,流动相为浓度为0.010mol/L的乙酸铵溶液和甲醇,然后实施梯度淋洗。结果甜味剂与防腐剂均达到良好分离效果,2.1~200ug/ml线性范围内,r值在0.9995~0.999之间,89.0%~104.5%的回收率,0.2~1.3ug/ml检出限,测定时间为7min以内。结论该检测方法具有较高的灵敏度及较好的选择性和重现性,具有较高的回收率,操作方便,对于饮料食品防腐剂和甜味剂检测非常有效。
简介:目的:建立人血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174同时测定的HPLC—MS方法,并研究健康受试者单剂量口服氯沙坦钾片后氯沙坦及其代谢物EXP3174的药代动力学特征。方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白后,进行HPLC—MS分析,色谱柱为LichrospherC18流动相为甲醇-20mmol·L^-1醋酸铵水溶液(含0.1%的甲酸)(60:40,V/V),氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子均为m/z207.1,传输区电压为250V。12名男性健康受试者口服100mg氯沙坦钾片后,测定血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174的浓度,计算主要药动学参数。结果:在1—2000ng·mL^-1范围内,氯沙坦及其代谢物EXP3174两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10%?受试者口服100mg氯沙坦钾片后,氯沙坦的血药浓度达峰时间为(1.6±1.1)h,达峰浓度为(890.2±476.4)ng·mL^-1,消除半衰期为(2.7±1.6)h;EXP3174的血药浓度达峰时间为(2.9±1.0)h,达峰浓度为(1233±611.6)ng·mL^-1,消除半衰期为(6.4±1.2)h。结论:本试验通过选择相同的碎片离子作为氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子,提高了灵敏度和准确度;所建立的HPLC—MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于氯沙坦及其代谢物的人体药动学研究.
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水(含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219nm,流速为1.0mLmin-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98~239.6μgmL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%(n=6);盐酸丁卡因在4.06~81.28μgmL-1与峰面积有良好的线性,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。