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  • 简介:综述了以反相键合为主的高效色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:采用反相高效-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:采用色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

  • 标签: 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:通过分析气在多孔介质中的相互作用过程,建立了一套描述两多组分非等温渗流的数学模型。所建立的控制方程中,既包括对流、弥散和源汇作用,也包括非达西流动、水气转变以及辐射传热等高温高压环境下的特殊物理过程。提供了一套完整的使控制方程封闭的本构关系,并推导了比能和比焓的计算公式。利用本文模型对地下爆炸气体的迁移过程进行了数值模拟。结果表明:与气渗流模型相比,该模型可以更合理地描述气体在地质介质中的输运行为。

  • 标签: 两相渗流 非等温流动 数学模型 本构关系 气体输运
  • 简介:由于浮陀螺仪常规测试方法偏重于正常陀螺性能参数的测试以及试验条件脱离实际使用状态,常使存在缺陷的陀螺无法准确筛选出来。为了弥补浮陀螺仪常规测试方法不足,提高陀螺仪的检测可靠性,在常规试验的基础上增加了浮子迟滞试验。对浮子迟滞试验检测技术从试验机理和技术实现上进行了较为详细的分析和研究。在力矩反馈测试系统反馈放大器的输入端施加高精度三角波信号,在陀螺仪浮子沿输出轴在选定的角度范围内周期性缓慢匀速摆动过程中完成了陀螺力矩、阻尼力矩、角弹性力矩、常值干扰力矩及摩擦型干扰力矩的检测。利用浮子迟滞试验技术在浮陀螺仪多余物检测以及最佳工作温度优选方面取得了很好的实用效果,是提高陀螺仪性能检测可靠性和故障定位准确性的一种关键检测技术。

  • 标签: 陀螺仪 浮子 阻尼力矩 陀螺力矩 迟滞试验
  • 简介:氢水相交换(LPCE)是从水中分离氢同位素的一种重要方法,是指氢气与液态水之间进行的氢同位素交换反应,可用于含氚重水提氚和升级,含氚废水处理及重水生产等,LPCE反应实现的关键是疏水催化剂的制备。从第一种疏水催化剂制备到现在,已经有超过1000种催化剂。尽管如此,各国研究的重点主要集中在如何提高催化剂疏水性,以延长使用寿命,提高催化活性,而一些常规催化剂更关注的基础问题几乎没有涉及,如Pt粒径大小、价态分布等Pt微观结构与催化剂活性的关系。这些问题的解决对改进催化剂制备工艺,进一步提高催化剂活性有重要作用。

  • 标签: 疏水催化剂 氢同位素 微观结构 交换性能 液相催化 催化剂制备
  • 简介:氢水催化交换(LPCE)是从水中分离氨同位素的一种重要方法,具体可用于重水提氚、含氚废水处理及重水生产等,疏水催化剂制备是LPCE的关键技术之一。改进催化剂制备方法,提高活性金属分散度,或在Pt中部分掺入其他金属,制备Pt基二元疏水催化剂,均可提高催化剂活性,降低催化剂成本。已证实,Pt中适量掺入Ir,Ti和Cr等金属,可提高疏水催化剂活性,而对Pt-Ru疏水催化剂催化LPCE反应的研究,目前无文献报道。

  • 标签: 疏水催化剂 液相催化 反应机理 交换性能 金属分散度 催化剂制备
  • 简介:苯系物作为一类常见的挥发性有机污染物对人体危害极大,因此研究并建立空气中苯系物的快速检测方法十分必要。固微萃取(SPME)技术非常适用于快速的污染物定性定量检测,但用于检测空气中苯系物研究较少,有研究表明多种物质在萃取纤维上也存在吸附材料上常见的竞争吸附效应,从而导致常用的标准曲线法定量可能无法反映实际样品的组成。采用多组分苯系物标准气体分析萃取头的吸附情况,考察各种参数对SPME萃取头上存在的竞争吸附行为。

  • 标签: 固相微萃取技术 快速检测方法 吸附效应 苯系物 竞争 空气
  • 简介:基于中空纤维微萃取技术,建立了体液中血管紧张素转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:建立了一种利用色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:本文从分析双T网络虚地输出端着手,借助串/并联等效变换,给出双T网络的电压/电流量图和阻抗图;引入对称化处理概念;界定了双T网络的实际输入阻抗;建立了完备的阻抗方程组,并做了按指定输入阻抗设计电路的示范。

  • 标签: 虚地 电压/电流相量图 阻抗分界线 实际输入阻抗
  • 简介:采用微波辅助提取-色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:低压化学气淀积(LPCVD)设备主要为微电子机械系统(MEMS)在硅基片上淀积Si3N4、Poly-Si(多晶硅)、SiO2薄膜。承担形成微传感器和微执行器的抗蚀层、结构层和牺牲层的加工任务。是MEMS技术中的主要生产工序之一,也可以用于集成电路钝化膜制备。

  • 标签: 低压化学气相淀积 微电子机械系统 硅基片 二氧化硅薄膜
  • 简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的气色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本的复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气色谱保留指数的变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:目前各教育行政部门都大力提倡“高效课堂教学”.“高效课堂教学”的实践表征于七个方面:教学目标高效;教学情境高效;教学内容高效;教学方式高效;教学过程高效;教学时间高效;教学整体高效.其实质是,从原来主要关注“效率”拓展到关注“效益”;从原来主要关注当前拓展到当前和未来并重;

  • 标签: 课堂教学 行政部门 教学情境 教学内容 教学方式 教学过程
  • 简介:本文设计一种断保护电路。当电路工作正常时,发光二极管闪亮;电路缺时,发光二极管不亮。同时,继电器触点断开,通过接触器切断电路使电机停止运行。

  • 标签: 电机 断相保护电路 缺相 接触器 断电 运行
  • 简介:纳米金刚石薄膜的沉积实验在自行研制的热丝化学气沉积系统上完成。基体为金刚石微粉研磨和酸蚀后的硬质合金片,反应气体为CH4和H2混合气,V(CH4):V(H2)=1%-4%,基体温度800-1000℃,沉积时气压为0.8~2.0kPa。SEM观察表明,影响金刚石膜的表面形貌及粗糙度的关键参量是基体温度、反应气压及含炭气体的浓度,这些参数都会影响到薄膜的纯度、结晶习性和晶面完整性。沉积纳米金刚石薄膜工艺是通过高密度形核以及抑制金刚石膜在沉积过程中的晶粒长大来实现的。

  • 标签: 化学气相沉积系统 纳米金刚石薄膜 热丝法 反应气体 基体温度 金刚石膜