简介:白藜芦醇可由3、5-二甲氧基苯甲醛和对甲氧基苄基溴为原料合成.21.2g三苯基对甲氧基苄基溴化磷(Ⅰ)与7.6g3,5-二甲氧基苯甲醛在含7.7g叔丁醇钾的200mlTHF溶液反应生成10.3g顺/反3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅱ).Ⅱ与1.74g二苯基二硫在200mlTHF溶液中回流2h生成9.7g反式-3,4',5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(Ⅲ).Ⅲ与62.5gBBr2在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基,生成7.5g白藜芦醇(Ⅳ),产品总收率为66%.
简介:利用水蒸气同时蒸馏萃取法提取产自湖南株洲的刨花楠新鲜树叶中的挥发油,对刨花楠树叶中挥发性成分的分析鉴定采用的是气相色谱一质谱联用技术。从中分析鉴定出了40种化学成分,占挥发性成分总含量的98.91%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。结果表明:应用普通水蒸气蒸馏萃取法提取的刨花楠树叶挥发油中含量最高的化合物组分为癸醛(51.67%),其余含量相对较高的化合物组分分别为十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-氢-环丙奠(11.23%)、罗勒烯(5.67%)、γ-榄香烯(5.25%)、10-十一烯醛(4.58%)、十二醛(2.87%)、β-罗勒烯(2.56%)、3-己烯-1-醇(1.90%)、十氢-1,1,4,7-四甲基-1H-环丙奠醇-(4)(1.59%)、金合欢烯(1.31%)以及α-桉叶醇(1.17%)。本研究为湖南地区的刨花楠植物资源的研究开发和高效利用提供了实验参考依据。
简介:为了鉴定芥末油中的挥发性成分,采用固相微萃取提取了市售4种芥末油中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用质谱、保留指数和标准品进行定性,共鉴定出11种挥发性成分,其中酯类最多,为6种;4种芥末油中共有的成分是二硫化碳、烯丙基氯、异硫氰酸环丙酯、异硫氰酸甲酯、异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯。采用邻二氯苯为内标对4种芥末油进行了定量,其中含量较高的有异硫氰酸烯丙酯(7487.01-22025.36μg/g样品)、硫氰酸烯丙酯(1074.69-4013.81μg/g样品)、异硫氰酸环丙酯(21.24-49.74μg/g样品)、硫氰酸甲酯(5.80-19.77μg/g样品)等。在鉴定出的成分中,由异硫氰酸烯丙酯转化或降解的产物有硫氰酸烯丙酯、异氰酸烯丙酯、二硫化碳和二烯丙基硫醚。
简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:为避免精油因加热时间过长造成热解使某些芳香成分破坏,本文采用恒压漏斗代替传统的水蒸气蒸馏装置提取薰衣草精油,在单因素实验基础上通过正交试验探讨薰衣草精油的最佳提取工艺条件,研究结果表明:料液比为1∶6,提取时间1.5h,浸泡时间1h时,薰衣草精油出油率最高,可达1.15%;对提取出的薰衣草精油进行GC/MS测定,共检测出33个组分,其中有7种组分含量较高,依次是芳樟醇,含量为54.57%,乙酸芳樟醇,为14.38%,4-萜烯醇,为8.96%,乙酸薰衣草酯,为8.94%,异龙脑,为6.19%,α-松油醇,为4.31%,薰衣草醇,为2.65%。该实验装置简单,操作简便,绿色环保,并且提取效果理想,结果可靠,可为其他精油的提取提供参考。
简介:目的探讨食品营养标签中营养成分标示方法的合理性。方法从10个省市市场抽检326件婴幼儿乳粉、米粉,记录营养成分标示方法;采用GB/T5413—1997对蛋白质、脂肪、维生素A、钙、铁、锌进行测定,根据GB10767—1997和GB13432—2004对每种营养成分的检测结果进行判定,计算不合格率。采用行x列表χ2检验分析不同标示方法间—平均值、范围值、最高(低)值检测不合格率的差异。结果食品标签中营养成分标示方法因食品类型、营养成分特性及含量而异,在被判定为不合格的检验结果中,有65%为不符合标签标示但符合GB10767—1997规定的技术要求;其中以平均值标示的不合格率最高,以最高(低)值标示的不合格率最低,主要原因为GB对以范围值、最高(低)值标示的营养成分检测值最大允许偏差范围宽于平均值。结论食品标签上营养成分以平均值方式标示最为客观,管理规定也最为严格,应鼓励企业优先采用。建议有关部门在组织调研基础上针对食品种类和特性制定可操作性更强的判断标准。