简介:为避免精油因加热时间过长造成热解使某些芳香成分破坏,本文采用恒压漏斗代替传统的水蒸气蒸馏装置提取薰衣草精油,在单因素实验基础上通过正交试验探讨薰衣草精油的最佳提取工艺条件,研究结果表明:料液比为1∶6,提取时间1.5h,浸泡时间1h时,薰衣草精油出油率最高,可达1.15%;对提取出的薰衣草精油进行GC/MS测定,共检测出33个组分,其中有7种组分含量较高,依次是芳樟醇,含量为54.57%,乙酸芳樟醇,为14.38%,4-萜烯醇,为8.96%,乙酸薰衣草酯,为8.94%,异龙脑,为6.19%,α-松油醇,为4.31%,薰衣草醇,为2.65%。该实验装置简单,操作简便,绿色环保,并且提取效果理想,结果可靠,可为其他精油的提取提供参考。
简介:目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃~180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量。结果:乙酸龙脑酯在0.1036~0.6216mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)为97.37%,RSD为0.88%;检测限为10pg。结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制。
简介:目的:利用GC/MS技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法:采用HP-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温为150℃,保持5.5min,以40℃/min的速率升至190℃,保持1min。以氦气为载气,分流比为5∶1,扫描方式选择离子检测(SIM),定量龙脑为m/z95,定量内标(萘)为m/z128。结果:龙脑和内标的保留时间分别为4.56min和5.31min,龙脑在5~1000ng/mL线性关系良好(r=0.9993),高、中、低3个浓度的样品提取回收率均在80%以上。结论:本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。
简介:摘要为提高蔬菜的产量和口感,人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药,导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂,对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题,保障消费者的正常生活,建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究,建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法,使用峰面积进行定量分析,保留时间定性分析。实验结果表明,九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%;添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%;添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明,该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。
简介:采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henylMethylSilox-ane,30.0m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517~0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372~0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。
简介:对气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和行业标准SH/T0741-2004汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)在仪器结构、分析原理、分析过程等方面进行比较,并通过实例用GC-MS验证市售汽油组分,得出采用GC-MS分析汽油组分要比行业标准SH/T0741-2004实用、方便、快捷、准确.
简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。
简介:摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取,提取浓缩液经固相萃取柱净化,用GC-MS-MS进行分析。结果表明,该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。