简介:摘要: 目的 HPLC 法测定愈创木酚磺酸钾 原料药中有关物质。方法 以十 八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂 (4.6 mm×2 50 mm, 5 µm),以冰醋酸水溶液(每 1000ml水中加入 5ml冰醋酸,用三乙胺调节 pH至 3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱( 0~ 5 min, 95%A ; 5 ~ 25 min, 95 % A→75 % A; 25 ~ 40 min, 75 % A→60 % A; 40 ~ 40.1 min, 60 % A→95 % A),检测波长为 279 nm;柱温为 30℃;流速为 1.20 ml/min;进样量 20 µL。 结果:各杂质平均回收率在 90%~110% 之间, 定量限浓度 小于忽略限度(0.05%)。
简介:摘要目的建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量。方法采用WondasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(7030)为流动相;流速1.0mL•min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果大黄素在0.008288~0.24864μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率(n=6)为99.6%;大黄酚在0.0218~0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率(n=6)为95.4%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法。
简介:目的动态观察跳伞训练对空降兵新、老兵血浆儿茶酚胺、肾上腺素、去甲肾上腺素水平的影响,探讨空降兵对跳伞应激的适应能力。方法选择空降兵新兵40人(新兵组)、老兵30人(老兵组),一起进行跳伞训练,并完成10次跳伞任务;采用荧光法测定跳伞前、跳伞后及休整10d后血浆儿茶酚胺、肾上腺素及去甲肾上腺素水平;同时记录心电图和血压情况。结果①跳伞后新、老兵血浆儿茶酚胺、肾上腺素及去甲肾上腺素水平均明显升高(P<0.05,P<0.01),尤以新兵组升高更为明显并伴有血压、心率升高(P<0.01),其心律失常发生率也增高。②休整10d后老兵组各项指标基本恢复至跳伞前水平;新兵组儿茶酚胺、去甲肾上腺索明显高于跳伞前水平(P<0.01)。结论跳伞训练对新、老兵均是一种强烈的应激原,新兵较老兵处于更强烈的应激状态。
简介:摘要 目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为
简介:目的:建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为kromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928~19.6mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。
简介:【摘 要】目的:通过高效液相色谱法来对羟喜树碱注射液药品中的有关物质与含量展开有效检测。方法:设定甲醇 -水为流动相,采用 Ultimate XB-C 18柱实施检测,设置值为 4.6×250mm, 5μm,检测波长设置为 370nm,流速数值是 1.0mL·min-1,柱温设定为 35℃,完成检测准备工作后,即可进行后续的检测。结果:检测有关物质的结果如下:杂质与羟喜树碱物质之间的分离度达到相应标准,喜树碱为主要杂质,其与羟喜树碱的实际线性范围检测在 0.2到 1.0μg·mL-1间,相关系数大于 0.9997,最低检测限 0.3ng与 0.2ng。含量检测的结果如下:在 4.0至 36.3μg·mL-1的范围中,羟喜树碱呈现出现象相关系数是 1.0000,针对 3个厂家提供的处方工艺,实施了高中低三种围绕浓度的回收率检测实验,检测结果均未超过 100%到 102.0%的范围, RSD数值高于 0.02%,低于 0.7%。结论:本次试验中使用的检测方法的准确率水平高,专属性相对较强,可帮助增强羟喜树碱注射液药品质量控制工作的系统化,实现全面的药品质量控制需求。
简介:目的:了解我国部分地区市售动物源性食品中邻苯二甲酸酯物质(PAEs)含量及分布情况,为开展食品中PAEs的风险评估提供数据支持。方法:2012—2013年在我国7个省、直辖市大、中、小超市以及农贸市场采集市售7类常见的动物源性食品,采用气相色谱-质谱法检测PAEs含量。结果:18种PAEs在动物源性食品中均有检出(0.11%~45.11%),其中,检出率较高的4种物质为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其平均含量范围为0.05~0.13mg/kg,整体数据呈偏态分布,大部分数据集中在低水平区域。包装熟畜肉中DEHP和DBP的平均含量显著高于其它食品;水产类食品中DIBP和DCHP的含量相对高于其它食品。包装熟畜肉中的DEHP、DBP和DIBP的平均含量显著高于非包装的生畜肉。结论:市售动物源性食品中普遍检测到PAEs,而且不同种类食品中PAEs含量不同,差别较大。总体来说,有关部门需关注检出率和含量水平较高的加工包装食品。