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  • 简介:摘要: 目的 HPLC 法测定愈创木磺酸钾 原料药中有关物质。方法 以十 八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂 (4.6 mm×2 50 mm, 5 µm),以冰醋酸水溶液(每 1000ml水中加入 5ml冰醋酸,用三乙胺调节 pH至 3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱( 0~ 5 min, 95%A ; 5 ~ 25 min, 95 % A→75 % A; 25 ~ 40 min, 75 % A→60 % A; 40 ~ 40.1 min, 60 % A→95 % A),检测波长为 279 nm;柱温为 30℃;流速为 1.20 ml/min;进样量 20 µL。 结果:各杂质平均回收率在 90%~110% 之间, 定量限浓度 小于忽略限度(0.05%)。

  • 标签: HPLC 愈创木酚磺酸钾 原料药 有关物质
  • 简介:目的建立HPLC法测定硫唑乳膏中甲硝唑、己烯雌和羟苯乙酯的含量测定方法。方法用C18柱为固定相,以乙腈-0.05mol·L-(-1)磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相,检测波长为242nm。结果甲硝唑、己烯雌和羟苯乙酯进样量分别在3.9576-13.8517μg、0.016573-0.058005μg和0.080320-0.28112μg内与峰面积呈良好的线性关系,r2分别为1.000、0.9999、1.000(n=6),其平均回收率(n=3)分别为100.1%、98.1%和99.6%。结论此方法可靠、准确、专属性强。

  • 标签: 硫唑酚乳膏 甲硝唑 己烯雌酚 羟苯乙酯
  • 简介:蚯蚓属于典型的松土昆虫,本文对比分析了两种蚯蚓的活动对土壤中氨基酸含量的影响,这两种蚯蚓分别为红色爱胜蚓和白颈环毛蚓。结果表明两种松土蚯蚓不会使氨基酸种类发生变化,但对不同种类氨基酸的含量影响效果显著,总体来说后者可以促进土壤中的氨基酸含量

  • 标签: 松土类昆虫 氨基酸含量 土壤
  • 简介:目的建立黔产红禾麻中总鞣质及缩合鞣质含量测定的方法。方法以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸-干酪素法测定总鞣质含量;以儿茶素为对照品,采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质含量。结果红禾麻中总鞣质与缩合鞣质平均含量分别为(118.04±17.80)mg/g和(97.80±17.67)mg/g,红禾麻中鞣质以缩合鞣质为主要类型。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定红禾麻中总鞣质及缩合鞣质含量

  • 标签: 红禾麻 鞣质 含量测定
  • 简介:摘要目的建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄含量。方法采用WondasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(7030)为流动相;流速1.0mL•min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果大黄素在0.008288~0.24864μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率(n=6)为99.6%;大黄在0.0218~0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率(n=6)为95.4%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法。

  • 标签: HPLC法 九华痔疮栓 大黄素 大黄酚
  • 简介:目的:建立金钱利胆丸中丹酸B含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,KromasilODSC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长286nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果:丹酸B在0.1268μg/mL~2.536μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为96.5%,RSD=1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确,适用于金钱利胆丸的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 金钱利胆丸 丹酚酸B
  • 简介:摘要采用梯度洗脱的方法,建立了雷公藤悬浮细胞体系中雷内酯的定量检测方法,并考察了MeJA对雷公藤悬浮细胞体系中雷内酯含量的作用。

  • 标签: 雷公藤 悬浮细胞 雷酚内酯 高效液相色谱
  • 简介:在实验室采用传统热法工艺制备磷酸三甲酚酯粗产品,并通过水洗,蒸馏等特殊处理工艺对粗产品进行后处理。所得产物通过气相色谱、酸值分析结果表明,磷酸三甲酚酯产品酸值为0.01mgKOH/g,游离(质量百分数)含量为0.01%,各项性能均达到国外同类添加剂水平。

  • 标签: 磷酸三甲酚酯 酸值 冷冻机油
  • 简介:复方对乙酰氨基片由对乙酰氨基酸及盐酸伪麻黄碱组成,临床上用于治疗感冒引起的鼻塞、头痛、发烧等症状,其制剂在国外作为治疗感冒症状的非处方用药,已广泛的用于临床,并收载于美国药典ⅩⅩⅡ版。其含量测定方法采用两种液相色谱系统分别测定两成分,较费时费事。我们通过摸索和比较,建立了以乙酰苯胺为内标的反相离子对HPLC法同时测定复方对乙酰氨基片中对乙酰氨基

  • 标签: 复方对乙酰氨基酚片 反相离子对 盐酸伪麻 对乙酞氨基酚 HPLC法 流动相
  • 简介:目的动态观察跳伞训练对空降兵新、老兵血浆儿茶胺、肾上腺素、去甲肾上腺素水平的影响,探讨空降兵对跳伞应激的适应能力。方法选择空降兵新兵40人(新兵组)、老兵30人(老兵组),一起进行跳伞训练,并完成10次跳伞任务;采用荧光法测定跳伞前、跳伞后及休整10d后血浆儿茶胺、肾上腺素及去甲肾上腺素水平;同时记录心电图和血压情况。结果①跳伞后新、老兵血浆儿茶胺、肾上腺素及去甲肾上腺素水平均明显升高(P<0.05,P<0.01),尤以新兵组升高更为明显并伴有血压、心率升高(P<0.01),其心律失常发生率也增高。②休整10d后老兵组各项指标基本恢复至跳伞前水平;新兵组儿茶胺、去甲肾上腺索明显高于跳伞前水平(P<0.01)。结论跳伞训练对新、老兵均是一种强烈的应激原,新兵较老兵处于更强烈的应激状态。

  • 标签: 跳伞 应激 儿茶酚胺 肾上腺素 去甲肾上腺素
  • 简介:目的建立双丹胶囊中丹皮含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:SinoChromODS-BPC18柱,流动相:甲醇-1%冰醋酸水溶液(60∶40),流速:1.0ml/min,柱温:25℃,检测波长:274nm。结果丹皮在20~100μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.8%,RSD为0.22%。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于双丹胶囊的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 双丹胶囊 丹皮酚 含量测定
  • 作者: 不确定度研究
  • 学科:
  • 创建时间:2023-10-18
  • 机构:沈  烽 ,金  燕 ,喻国平*
  • 简介:摘要:靛蓝分光光度法是民用建筑室内空气中检测氨含量的主要方法之一。分析了应用靛蓝分光光度法(GB/T18204.2-2014)测试公共场所空气氨过程中不确定度的影响因素,其主要来源为氨收集过程、标准曲线、氨浓度测定过程、重复性测量这四部分引入的不确定度。相对合成不确定度为6.38%;其中氨收集过程中引起的相对不确定度为5.06%;标曲绘制引起的相对不确定度为0.71%;测定过程引起的不确定度为0.12%;重复性测量引起的相对不确定度为3.81%。本次测量结果为:0.067±0.009(mg/m ),k=2(置信概率95%)

  • 标签: 靛酚蓝分光光度法 公共场所空气 不确定度
  • 简介:摘要 目的:建立对乙酰氨基片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为

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  • 简介:目的:建立用HPLC法测定小儿氨黄那敏颗粒的含量含量均匀度。方法:色谱柱为kromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含三乙胺0.03%,用磷酸调pH值至3.0)(43:57),检测波长为215nm,柱温为40℃,按外标法进行计算。结果:马来酸氯苯那敏在3.928~19.6mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%,RSD=0.57%。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于小儿氨黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量含量均匀度的测定。

  • 标签: HPLC法 小儿氨酚黄那敏颗粒 马来酸氯苯那敏 含量均匀度
  • 简介:目的采用反相高效液相色谱法测定五氟利多片的含量及其有关物质。方法采用C18柱,以0.2%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为2.5)-甲醇(30:70)为流动相;流速为1.0mL·min^-1;检测波长219nm柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,五氟利多在4.842193.68μg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r^2=O.9999),平均回收率为99.86%(n=9),RSD为0.5%。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于五氟利多片的质量控制。

  • 标签: 反相高效液相色谱 五氟利多片 有关物质
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:【摘 要】目的:通过高效液相色谱法来对羟喜树碱注射液药品中的有关物质含量展开有效检测。方法:设定甲醇 -水为流动相,采用 Ultimate XB-C 18柱实施检测,设置值为 4.6×250mm, 5μm,检测波长设置为 370nm,流速数值是 1.0mL·min-1,柱温设定为 35℃,完成检测准备工作后,即可进行后续的检测。结果:检测有关物质的结果如下:杂质与羟喜树碱物质之间的分离度达到相应标准,喜树碱为主要杂质,其与羟喜树碱的实际线性范围检测在 0.2到 1.0μg·mL-1间,相关系数大于 0.9997,最低检测限 0.3ng与 0.2ng。含量检测的结果如下:在 4.0至 36.3μg·mL-1的范围中,羟喜树碱呈现出现象相关系数是 1.0000,针对 3个厂家提供的处方工艺,实施了高中低三种围绕浓度的回收率检测实验,检测结果均未超过 100%到 102.0%的范围, RSD数值高于 0.02%,低于 0.7%。结论:本次试验中使用的检测方法的准确率水平高,专属性相对较强,可帮助增强羟喜树碱注射液药品质量控制工作的系统化,实现全面的药品质量控制需求。

  • 标签: HPLC 羟喜树碱 有关物质 含量
  • 简介:目的:了解我国部分地区市售动物源性食品中邻苯二甲酸酯物质(PAEs)含量及分布情况,为开展食品中PAEs的风险评估提供数据支持。方法:2012—2013年在我国7个省、直辖市大、中、小超市以及农贸市场采集市售7常见的动物源性食品,采用气相色谱-质谱法检测PAEs含量。结果:18种PAEs在动物源性食品中均有检出(0.11%~45.11%),其中,检出率较高的4种物质为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其平均含量范围为0.05~0.13mg/kg,整体数据呈偏态分布,大部分数据集中在低水平区域。包装熟畜肉中DEHP和DBP的平均含量显著高于其它食品;水产类食品中DIBP和DCHP的含量相对高于其它食品。包装熟畜肉中的DEHP、DBP和DIBP的平均含量显著高于非包装的生畜肉。结论:市售动物源性食品中普遍检测到PAEs,而且不同种类食品中PAEs含量不同,差别较大。总体来说,有关部门需关注检出率和含量水平较高的加工包装食品。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 增塑剂 动物源性食品 调查 含量分析
  • 简介:为了减少高毒试剂苯的使用,消除淀粉、蛋白质、灰分对测定总细胞壁物质含量的干扰,本方法采用乙醚-乙醇混合液(乙醚:乙醇=1:15)进行超声脱脂后,加入α-高温淀粉酶,用热水提取,再用中性蛋白酶水解蛋白质,残渣在510℃灰化。结果表明:采用30mL乙醚-乙醇混合液进行超声脱脂1h与常规脱脂方法一致;热水提取1h能除去糖类、淀粉的干扰;用2mL中性蛋白酶水解30min能除去绝大部分蛋白质;方法回收率为98.31%~99.52%,日内RSD为1.21%~1.31%,日间RSD为1.39%。可以应用于烟草中总细胞壁物质含量的测定。

  • 标签: 烟草 总细胞壁物质含量 除杂质 超声法 酶解法