简介: 摘要:甲氨蝶呤片为叶酸类抗肿瘤药物,是常用的化疗药物之一,生产线一般采用专用设备,生产工艺流程为:预混→制粒→干燥→整粒→总混→压片→装瓶→外包装。与药品直接接触的生产设备包括:高效湿法混合制粒机、热循环烘箱、摇摆式颗粒机、三维运动混合机、旋转式压片机、旋振筛,以及D级洁净区生产用工器具、与药物直接接触的设备可拆洗部件等,为降低杂质或过程污染物的累积风险,保证产品质量,每批产品生产结束后需按照审定的标准操作程序进行清洁。本文主要着重于在甲氨蝶呤片生产结束清场后,对与产品及物料直接接触的设备固定部位取样进行甲氨蝶呤药物残留测定,并对最终结果进行评价,证实甲氨蝶呤片生产清场后的药物残留量在可接受范围,为清洁效果确认提供数据支持。
简介:摘要:农业科技的进步促使人们在进行蔬菜水果种植的过程中能够有效保证蔬菜水果的质量,同时能够防止病虫害对蔬菜水果的侵害,提升病虫害杀毒治理效果。但在进行病虫害治理的过程中,病虫害的抗药性也在不断增强,要对病虫害进行处理,只能不断提高药物的毒性,这也会导致更多的农药残留在果蔬菜的内部和表面,长时间地食用农药含量过高的果蔬,会对人们的身体健康造成危害。因此,必须降低果蔬的农药残留,气相色谱法针对果蔬的农药残留能够进行测定和分析,以此为基础对农药残留进行处理,清除果蔬的农药残留,以保证人们的饮食健康。
简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了气相色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法,期望能给大家带来借鉴意义。
简介:摘要:建立稻虾中11种兽药(氯霉素类、喹诺酮类、四环素类)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取,经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离,在ESI+/-多反应监测模式下采集,外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数r>0.996,方法定量限低于5μg/kg,在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5~114.5%,RSD为1.9~7.0%。该方法简便、灵敏,适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:探索《农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法》中方法回收率较低的原因。方法:样品经磷酸二氢钾溶液提取后,用水饱和正己烷去酯,用C18SPE柱净化。对不同品牌不同类型的C18小柱、不同提取体积、不同洗脱液体积、洗脱液中乙腈的不同比例等因素对阳性添加样品中氟喹诺酮的回收率进行研究,探索最佳方案。结论:提取体积20mL,分取体积5mL,用安捷伦C18100mg/3mLSPE柱净化试样时,用1mL洗脱液(0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液体积:乙腈=81:19)洗脱,回收率均在70%以上;用1.5mL洗脱液洗脱,回收率达80%以上。若用安捷伦C18200mg/3mLSPE柱净化试样,1.5mL洗脱液洗脱效果较好;洗脱液中0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液体积:乙腈溶液体积=70:30时效果最佳。
简介:摘要:蜜饯是以果蔬为原料,经糖、蜂蜜或食盐腌制而成的传统食品,其制作过程大都添加亚硫酸盐类物质以防止蜜饯发生褐变,保持产品色泽鲜艳,延长其货架期。蜜饯类休闲食品,诸如芒果干、草莓干、杨梅干、蓝莓干、半梅等其配料表中均明确标注了焦亚硫酸钠,因此蜜饯类食品中二氧化硫残留量的检测是保障其安全的重要手段。国标GB5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中规定了二氧化硫的测定方法为滴定法,该方法存在滴定终点不灵敏、重现性与准确性较差的劣势,而且样品处理需要蒸馏,操作过程较为繁琐,不适合批量样品的检测。另有研究报道,高效液相色谱法、气相色谱法、蒸馏碘量法等用于二氧化硫残留的量测定,色谱法具有重现性好、灵敏度高等优点,但是存在仪器昂贵、检测费用较高等缺点。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、测定样品使用量少等优点,因而被广泛应用于微量元素、重金属元素、特异性荧光化合物等的定性及定量分析,通过荧光分光光度法试验条件的优化,建立一种蜜饯食品中二氧化硫残留量的检测方法,为蜜饯类产品的质量控制以及产品检测提供了更多选择。