简介:摘要:对农业部现有检测标准《NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》进行改善,建立了更为快速准确测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法;蔬菜经盐酸甲醇提取,用强阳离子交换固相萃取柱净化后,以97%(97/3 V/V)乙腈水作为流动相,经C₁₈色谱柱分离,外标法定量。结果表明,灭蝇胺在0.020μg / mL~1.00μg / mL范围线性关系较好,r2(相关系数)高于0.99,在0.02,0.05,0.20mg/kg不同梯度的加标水平下,灭蝇胺回收率均大于80%,方法检出限0.02mg/kg,符合农业部标准NY/T 1725-2009的检出限要求。
简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。
简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘要:目的 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中20种农药(腐霉利 毒死蜱 甲基毒死蜱、甲氰菊酯等)残留量。方法 样品用乙腈和提取盐包提取,过净化包(PSA、GCB、无水硫酸镁)净化浓缩,乙酸乙酯定容,在气相色谱-质谱/质谱系统的多反应监测扫描(multi reaction monitoring,MRM)模式下,对韭菜中20种农药进行定性和定量分析。结果 20种农药在0.01~0.5 ug/mL的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.996;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;在三种含量下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)加标,加标回收率为68.44%~117.78%, 相对标准偏差(RSD)为1.60%~8.57%[1]。结论 本方法快速、高效、简便,重复性和回收率均满足实验要求,适用于韭菜中部分农药残留的分析检测。
简介:摘要:目的:探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。方法:应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量,色谱柱选用DB-FFAP毛细管,柱长30mm,固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇,以氮气作为载气,其流速设置为1.5mL/min,初始柱温设置为35℃,维持该温度6min后,再遵循20℃/min的程序进行升温处理,直到150℃,维持8.25min),进样口温度设置为200℃,检测器温度设置为250℃,分流比设置为30:1,进样量为1mL。结果:二氯甲烷与异丙醇分离良好,线性系数均为0.9999,二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL,异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL;二氯甲烷定量限为2.05μg/mL,检测限为0.72μg/mL;异丙醇定量限为6.70μg/mL,检测限为2.68μg/mL;精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过2.89%。结论:气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析,操作便捷,检测灵敏度高,检测线性范围广,值得推广。