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  • 简介:采用顶空进样毛细管色谱测定主流烟气中氰化物的含量,对样品的捕集、制备条件以及顶空条件和气条件进行了一系列的优化选择。该方法操作简单,线性范围为0.005—50.0μg·mL^-1,回收率在90.3%-108.7%之间,对9种卷烟样品进行了测定,结果满意。

  • 标签: 气相色谱 顶空法 卷烟烟气 氰化物
  • 简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对色谱和液相色谱在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。

  • 标签: 羰基化合物 色谱分析 2 4-二硝基苯肼(DNPH) 卷烟烟气
  • 简介:采用顶空气色谱对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120mg/L,甲苯0.4~120mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析.

  • 标签: 顶空气相色谱 卷烟包装材料 溶剂残留
  • 简介:用碱熔-离子色谱同时测定烟叶中氯和硫的含量。采用三因素三水平正交试验设计确定了样品前处理的最佳条件:加入1%碳酸钠溶液3mL,马弗炉温度550%加热2h,样品冷却后用纯水超声浸提。平均回收率c1为97.4%,S为105.7%,相对标准偏差cl为1.71%,S为0.72%。

  • 标签: 碱熔 离子色谱 正交试验 烟叶
  • 简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱法 有机酸 烟草 基质固相分散
  • 简介:为同时测定烟草中硝酸盐和亚硝酸盐,建立了一种离子色谱分析方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内(亚硝酸盐0.032~1.600mg/L,硝酸盐0.800~40.000mg/L)线性良好;硝酸盐的检测限为1.06mg/kg,回收率在96.3%~99.0%之间,亚硝酸盐的检测限为1.23mg/kg,回收率在96.1%~101.6%之间;RSD均小于5%。

  • 标签: 烟草 硝酸盐 亚硝酸盐 离子色谱法
  • 简介:研究了使用1,2-二(9-蒽基)乙烷作为内标,高效液色谱-荧光检测器(HPLC—FD)法测定卷烟烟气粒物中B(a)P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1~3.8)%。

  • 标签: 苯并(A)芘 高效液相色谱 内标法 卷烟烟气
  • 简介:建立了苯酚提取超高效液相色谱(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好的分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。

  • 标签: 超高效液相色谱 磷酸腺苷 苯酚 新鲜烟草
  • 简介:用全二维色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C3F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10.82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C1、C2、C3、C4取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。

  • 标签: 全二维气相色谱飞行时间质谱 烟草 中性化学成分
  • 简介:建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-色谱/质谱联用法,优化了顶空-色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描的定性限为0.0065~0.1331mg/m2、定量限为0.0218~0.4436mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115mg/m2、定量限为0.0003~0.0384mg/m2。

  • 标签: 顶空 气质联用仪 接装纸 挥发性有机化合物
  • 简介:对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22μm滤膜净化,柱流速为1.0mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPacAS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差(RSD)及线性范围分别为0.010和0.006μg/mL,95.4%和90.6%,3.42%和4.61%,0.06~6.0μg/mL和0.02~2.0μg/mL;②测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%,NO2–的检出率40.0%。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。

  • 标签: 卷烟 离子色谱法 亚硝酸根 硝酸根 烟用香精香料
  • 简介:采用反相高效液色谱.二极管阵列检测器(1iP-HPLC-DAD)分离和测定烟草中类胡萝卜素及其异构体的组成和含量。烟草样品经过含有0.1%丁基羟基甲苯(BHT)的丙酮溶液萃取,浓缩后,经ZorbaxSBC,。色谱柱分离。流动组成:A,乙腈:水(体积比为88:12);B,乙酸乙酯。梯度洗脱程序:0—25min,100%A;25—50rain,B由0%线性增加为60%;50~55min,40%A+60%B;55~60min,A由40%线性增加为100%。检测波长:450nm。进样量:10μL.流速:1.0mL/min。该方法简化了样品的前处理,共分离出烟草中11种类胡萝卜素及其异构体。类胡萝卜素物质的加标回收率为87.7%~94.6%,;相对标准偏差为3.01%~4.29%。同时研究了新鲜烟叶和烘烤后烟叶中类胡萝卜素的分布和含量,结果显示:烟叶中类胡萝卜素的组成及含量与烟叶品种、部位以及调制有关。

  • 标签: 反相高效液相色谱法 类胡萝卜素:烟草
  • 简介:为分析比较不同卷烟气相成分的差异,以及减害降焦过程中卷烟气相成分的变化情况,建立了气袋-热脱附-/质联用法分析卷烟主流烟气中气全成分的方法。运用此方法所得研究结果表明:(1)此方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性鉴定出卷烟烟气中的67种成分,标样RSD在5%以下,样品RSD大都在10%以下,优于文献报道;(2)此方法准确可靠,对2R4F的测试结果和文献报道值相符;(3)样品测试结果表明混合型卷烟的相成分中,含氮气体成分比烤烟型卷烟高;卷烟滤嘴中添加了活性炭材料后,大部分相成分呈不同程度下降。由上述几点可认为此测试方法适用于日常分析以及对减害材料的评价研究。

  • 标签: 气袋 热脱附 气/质联用 主流烟气 气相成分
  • 简介:建立了分散固萃取净化-超高效液色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)快速测定烟草中4种水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖)含量的方法。在优化的超高效液色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。

  • 标签: 分散固相萃取 UPLC 烟草 水溶性糖
  • 简介:对8种葡萄糖苷配糖体化合物在红塔集团某牌号卷烟主流烟气中的转移率进行了测定。通过收集主流烟气中的粒物,并用二氯甲烷萃取粒物中的配糖体,然后进行GC-MS分析,采用内标标准曲线法测定各配糖体的含量,进一步计算配糖体的转移率。结果表明:①用所建立的测定方法测定的8种配糖体回收率在81.31%-89.86%之间,相对标准偏差小于3.14%,线性相关系数(r)大于0.9995;②8种葡萄糖苷配糖体化合物向主流烟气粒物中的转移率为0.43%-2.37%。

  • 标签: 葡萄糖苷 配糖体 卷烟 主流烟气 气相色谱/质谱联用
  • 简介:为了鉴别黄斑烟中香精斑烟和料斑烟支污染物的来源,利用高场不对称离子迁移谱(FAIMS)不同离子在强场(>15000V/cm)条件下离子迁移率呈非线性变化的原理,使黄斑烟支上疑似香精污染物的离子团相互分离,得到待测物质的特征三维扫描图谱。通过图像相似度计算查找软件(VisualSimilarityDuplicateImageFinder),对比香精斑烟支污染物和对照样品三维扫描图谱的相似度,鉴别香精斑烟支污染物来源。料斑烟在经过样品处理后,可利用同样的方法鉴别。结果表明:人工分拣香精斑烟支污染物的FAIMS图谱和人造香精斑的FAIMS图谱相似度达到95%以上,人工分拣的烟丝湿团的FAIMS图谱和各类人造污染物的FAIMS图谱相似度约为95%,说明可利用FAIMS分析与鉴别香精斑烟和料斑烟表面污染物来源,且人工观察分拣黄斑烟支归类的方法基本准确。

  • 标签: 高场不对称离子迁移谱(FAIMS) 黄斑烟污染物 糖料 香精 图像相似度计算查找软件(Visual Similarity
  • 简介:大田中设置盆栽试验,采用15N示踪对不同施氮水平烤烟的氮素吸收、肥料氮素的利用和土壤AN值进行研究。试验结果表明:烤烟全生育期吸收的氮素主要来自于土壤可利用氮。随着氮肥用量的增加,烤烟对肥料氮的吸收量增加、对土壤氮的吸收量减少,同时土壤对肥料氮素的固定和氮肥损失量增加。AN值有随氮素用量的增加而逐渐减少的趋势,但以处理4(氮素67.5kg/hm2)最低。肥料中氮索利用率以处理4最高,达到52.3%。

  • 标签: 15N 示踪法 烤烟 营养
  • 简介:卷烟主流烟气粒物经二氯甲烷浸提,进行GC/MS分析,对通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒物中21种挥发性、半挥发性酸性成分的变化进行了分析研究。结果表明:通风度20%卷烟2、5mm滤嘴卷烟与参比卷烟(20mm滤嘴、不打孔)相比,21种酸性成分总量分别减少了22.1%、26.3%。通风、加长滤嘴后卷烟主流烟气粒物中不同酸性成分减少的程度不同,分子量较小、沸点较低的物质减少较多,而分子量较大、沸点较高的物质减少较少。

  • 标签: 滤嘴 稀释度 酸性成分 总粒相物
  • 简介:根据集对分析原理,评价了UV-B辐射试验中12个烟叶样品化学成分的协调性,并将评价结果与指数和的评价结果进行了比较。结果表明,通海大田的烟叶化学成分协调性最好,其余样品评价等级均较低。UV-B辐射强度低于自然环境处理的烟叶化学成分协调性较差,这说明减弱UV-B辐射对烟叶品质不利。评价实例说明两种方法的评价结果一致,但集对分析结果更为直观。

  • 标签: 烤烟 化学成分协调性 集对分析 指数和法
  • 简介:为适应快速分析烟草中植物色素含量的需要,应用傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱法测定了77个具有代表性的烟草样品的光谱数据,利用偏最小二乘法,以样品的光谱数据和对应的化学测定值为基础,建立了预测烟草中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素含量的数学模型。结果表明:模型优化后,模型的相关系数(R)分别为0.9802、0.9962和0.9751,预测标准偏差(RMSEP)分别为0.00947、0.0607和0.0446。该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量烟草样品中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素的快速测定。

  • 标签: 近红外光谱 烟草 植物色素 叶黄素 Β-胡萝卜素 其它类胡萝卜素