简介：目的：用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法：采用C18柱，以甲醇．磷酸盐缓冲液（0．01mol·L-1磷酸二氢钾溶液，用0．1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7．0）（60：40）为流动相；流量1．0mL·min-1；检测波长254啪；柱温30℃；进样量20μL。结果：有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好，测定结果可靠。结论：本方法专属性强，灵敏度高，准确可靠，适合异福片中有关物质的检查。

简介：目的：阐述HPLC有关物质分析方法各验证项目的接受标准。方法与结果：介绍HPLC有关物质分析方法各验证项目的目的和操作，参阅文献并结合实际工作经验，通过对比分析提出其接受标准。结论：正确理解有关物质分析方法验证的目的，是制定合理接受标准的基础；规范的方法验证需要一个较为公认的接受标准。

简介：摘要：建立达格列净片有关物质的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以水-乙腈为流动相梯度洗脱，检测波长为220nm，流速为1.0ml/min，柱温30℃，进行达格列净片有关物质的测定。结果在本色谱条件下具有良好的专属性、精密度、准确度。杂质与达格列净在0.02%~0.3%范围内线性良好。各杂质具有较低的检测限和定量限；供试液液在55h内稳定。

简介：利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r＞0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

简介：目的：建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法。方法：采用惠普1100型，C18色谱柱（5цm25.×4.6mm），以0.1mol·1^-1醋酸铵-甲醇（64：36）为流动相，用二极管阵列检测器于320nm波长处测定。结果：盐酸雷尼丁与其它杂质峰完全分离，从而对其有产物质进行限量检查。结论：此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便，影响因素少，并可在同一色谱条件下进行含量测定有有关物质检查。

简介：目的建立检测萘普生注射液中有关物质的高效液相色谱法。方法采用WatersXBridgeC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为1.36g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.0）-乙腈（50∶50）,流速1.5mL·min^-1;检测波长为230nm。结果萘普生峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置24h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在94.1%～100.3%。结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于该药品的质量控制。

简介：目的：完善《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法。方法：在《中国药典》2005年版二部依诺沙星有关物质检查方法的基础上，增加含高有机相流动相的洗脱步骤，使依诺沙星中低极性的有光毒性的杂质可以检测出来。结果：检测的样品中从依诺沙星原料、片剂、胶囊剂到滴眼剂均含有低极性杂质。结论：方法简便易行，是在2005年版药典有关物质测定方法基础上的延续，优于梯度洗脱方法。

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。

简介：采用LC-TOF/HRMS检测并初步鉴定出氯雷他定中18个主要有关物质的结构,其中15个有关物质为本研究首次鉴定.

简介：摘要：建立高效液相色谱法测定注射用托拉塞米的有关物质方法，使用碳十八柱,规格（5μm，4.6*250mm），检测波长291nm，流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（45:55），柱温箱温度为室温，流速1.0m L·min-1。结果表明，托拉塞米主峰与与相邻色谱峰分离度大于2；杂质A色谱峰与其对照品溶液保留时间一致，与相邻峰分离度大于1.5，托拉塞米在0.20～4.0μg/ml范围内，峰面积与浓度呈线性关系；杂质A在0.10～2.0μg/ml（相当于有关物质供试品的0.05%～1.0%）浓度范围内，浓度与峰面积呈线性关系，限度50%、100%、150%各浓度下的平均回收率均在80%～120%内，9份样品回收率RSD值小于5.0%，表明方法准确度良好，具有较好的准确度和精密度，同时托拉塞米及其已知杂质A的检测限、定量限与溶液稳定性均符合要求，因此，该方法适用于注射用托拉塞米的质量控制。

简介：目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用WatersSymmetryC18（5μm,4.6×150mm）色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（75：25）,流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A（中间体）、杂质B（起始原料）、杂质C（降解产物）的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好（r＞0.999,n=7）,杂质加样回收率（n=9）在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。

简介：目的建立测定西他沙星含量及有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾和0.05mol·L^-1乙酸铵（磷酸调pH2.2）-乙腈=3∶1为流动相,西他沙星含量采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,检测波长286nm,柱温30℃。结果西他沙星在22.64～113.20mg·L^-1范围内呈良好线性关系（r=0.9999）。有关物质检测限为0.55ng,各杂质峰与主峰分离良好。结论该法简单方便,准确灵敏,可用于测定西他沙星含量及有关物质。

简介：目的：用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质。方法：用C18柱；流动相：pH3．5缓冲溶液（取十二烷基硫酸钠8．1g和磷酸二氢钠1．6g，加水1000mL使溶解，用磷酸调pH3．5）-乙腈（55：45）；检测波长：303nm。采用外标法测定含量，加校正因子的自身对照法测定已知杂质，自身对照法测定未知杂质。结果：佐匹克隆浓度在19．04—152．29mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9997。平均加样回收率为99．6％，RSD=0．8％（n=5）。有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好；结论：本方法灵敏度高，专属性强、准确可靠，适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定。

简介：目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用WatersXBridgeAmide(4.6mm×250mm,3.5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0mL·min^-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂率1.0;采样频率10Hz;过滤常数3.6s。结果:尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1.5;尿素在1.0~504.0μg·mL^–1范围内线性关系良好,最小检出限为4.03ng,最小检出量为9.01ng。重复性RSD为0.71%。6个批次样品含量测定结果在99.6%~100.7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0.061%~0.072%范围内。结论:本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。

简介：目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相，流速1．5mL·min^-1；检测波长241nm；柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％），杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测，对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。

简介：摘要：目的:测定一种核苷衍生物药物的有关物质。方法：建立液相色谱方法，并对一种核苷衍生物药物的有关物质进行分析。 结果：分析方法专属性良好，5’-胞苷酸定量限为1.69ng，尿苷二磷酸胆碱定量限为7.24ng，线性关系符合测定要求，重复性良好。结论;建立的液相色谱法准确，可靠，适合一种核苷衍生物药物的有关物质分析。

简介：目的:建立HPLC法测定佐米曲普坦的含量及纯度.方法:采用ZorbaxSB-C18色谱柱,分别以甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾(16:84)和甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钾:三乙胺(25:75:0.5,pH=3.5)为流动相,流速为1mL/min,在检测波长为220nm处检测.结果:本品在0.01mg/mL～0.15mg/mL浓度范围内呈直线关系,本品中杂质的最小检测限为0.01%.对4批样品进行检测均未检出杂质,而粗品检出明显杂质.结论:本方法可用于含量测定和有关物质的检查.

简介：目的：方法应用高效液相色谱法测定布美他尼注射液中有关物质。方法：色谱条件：C18柱，甲醇-0．1％三氟乙酸（58：42）为流动相，检测波长为220nm。结果：在选定的色谱条件下，主峰和相邻杂质峰能够得到较好的分离，布美他尼的检测限为1．13×10^-2μg。结论：本法简便、灵敏、准确。

简介：目的：建立测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质的HPLC法。方法：选用C18柱，以6．8g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用250g·L^-1的KOH溶液调节至pH7．5）-乙腈（55：45）为流动相，检测波长为210nm。结果：在0．24～2．4g·L^-1范围内，线性关系良好，平均回收率99．6％（RSD0．5％）。能检测出6—8个杂质峰。结论：本方法简便、准确、耐用性好。

简介：目的建立高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质的方法。方法采用WatersC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1乙酸钠缓冲液（40∶30∶30）为流动相;检测波长：283nm;流速：1ml·min-1,柱温：30℃,进样量：10μl。结果在建立的色谱条件下,萘哌地尔与杂质能完全分离;杂质对照品α-萘酚在0.30～1.80mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9994）,高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.75%、103.55%、100.02%,RSD分别为0.2%、0.4%、2.4%。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于萘哌地尔片质量控制。