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  • 简介:建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02~0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r〉0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱 糕点 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂的质变行为和单分子醛含量的测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质的低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:制作了溴代十六烷基吡啶修饰碳糊电极,研究了咖啡酸在该修饰碳糊电极上的电化学行为。在0.1mol.L^-1的HAc-NaAc缓冲溶液(PH=3.0)中,咖啡酸在峰电位为0.44V(vs.SCE)左右出现一灵敏的氧化峰,通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定咖啡酸的电分析方法。该方法的线性范围为1.55×10^-5~4.16×10^-7mol.L^-1,检出限为2.0×10^-8mol.L^-1(富集min)。该修饰电极制作简单,稳定性、重现性良好,可用于药物中咖啡酸含量的则定。

  • 标签: 溴代十六烷基吡啶 咖啡酸 化学修饰电极 伏安测定
  • 简介:本文通过对调味梅在适宜PH值及盐度下调味梅中微生物滋生情况进行分析,掌握关键微生物,并通过对糖度的调节对关键微生物滋生进行控制,进而保证食品卫生安全。

  • 标签: 调味梅 微生物 安全卫生 控制
  • 简介:本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合物的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO2-的新方法。大量NO3-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO2-测定,获得满意结果,回收率为92%~100%。

  • 标签: 亚硝酸盐 新极谱法 偶氮化合物
  • 简介:含有穴醚N8O3配体(H3L)的金属大环化合物[M(H3L)(ClO4)]在溶液中,室温下,作了1HNMR谱的测定,在化合物(6)-DMSO-d6溶液中还作1H-1HCOSY(氢-氢相关二维谱)NMR谱的测定,归属了所有的1H谱线.对其配位行为通过1HNMR试验作了简单的讨论.

  • 标签: 穴醚N8O3配体 碱金属穴合物 镧穴合物 核磁共振波谱
  • 简介:本文研究在常温和固定波长条件下对饮料中防腐剂、甜味剂、合成色素和咖啡因等九种添加剂一次分离测定的方法。回收率94.8~107.1%,变异系数小于4%,线性相关系数大于0.9936。

  • 标签: HPLC 饮料 添加剂
  • 简介:本文介绍了X射线荧光光谱定性半定量分析方法以及定性半定量分析软件IQ+的产生和发展.通过对化学、材料、机械、土建、微电子、物构及工艺制造等专业的一些样品的实例分析,展示了X射线荧光光谱定性半定量分析方法在科学研究中的广泛应用.

  • 标签: 分析软件 半定量 定性 应用 X射线荧光光谱 谱方法
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:人血清白蛋白与三氯聚氰活化的氨丙基硅胶反应,制得人血清白蛋白键合手性固定相。反相模式下,色氨酸在该手性固定相上获得理想的拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相pH值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分的影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。

  • 标签: 手性固定相 手性拆分 人血清白蛋白 色氨酸 前沿分析法
  • 简介:实验通过高温固相法合成了不同气氛条件下的BaZn2(BO3)2荧光粉.在空气气氛条件下制备的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射黄色的荧光,峰位在543nm处,这是由颗粒中单个带负电荷的氧填隙离子O-i中心捕获价带上的光生空穴,与导带上落下的光生电子辐射复合产生的.在氮氢还原气氛条件下的BaZn_2(BO_3)_2样品,发射绿色的荧光,峰位在500nm处,这是由于在颗粒中光生电子经过无辐射跃迁,落入被单一电离的氧空位缺陷V*o,再由缺陷回到靠近价带,与光生空穴复合产生可见光的发射.BaZn_2(BO_3)_2荧光粉紫外波段有很强的吸收,并且荧光衰减寿命和稀土元素掺杂的荧光粉寿命相当.因此BaZn_2(BO_3)_2荧光粉在用于白光LED时,将会具有广泛的应用前景与潜在的商业价值.

  • 标签: BaZn2(BO3)2荧光粉 发光性能 白光LED
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3和Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在和富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基的微环境所引起,表明药物与BSA和HSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3和Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSA和HSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度的增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进一步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3和Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSA和HSA的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸等具有光学活性的氨基酸残基的微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分的影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视的工作。这项工作的侧重点是所有毒物学相关的物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统的固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固相柱提取的步骤。虽然这个步骤适用

  • 标签: 药物筛选 固相提取 Bond-Elut Certify
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉