简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

简介：研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.

简介：Thecomparisonofsolidphaseextraction(SPE)forthepreconcentrationandisolationofpolyphenolsintobaccosampleswascarriedoutbyultra-highperformanceliquidchromatography/tandemmassspectrometry(UPLC/MS/MS)andmultivariateanalysis.SeveraladsorbingmaterialsofSPE(C18,NH2,SAXandOASIS)wereinvestigated.ItwasfoundthattheC18andOASIScartridgescannotonlyspeedupthepurificationprocess,butalsosimplifytheSPEoperation.AUPLC/MS/MSwasusedforthedeterminationofpolyphenolsintobaccosamplesafterpurification.Allanalyteswereseparatedanddeterminedin2min.Thelimitofdetectionwas0.05ng/mL.Clusteranalysis(CA)andprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedfortheanalysisof4varieties(flue-curedtobacco,orientaltobacco,sun-curedtobaccoandburley)inordertointerprettheeffectofplantingandmachiningprocessontheconcentrationofpolyphenols.ThedifferenttypesoftobaccosamplescouldbeeasilyclusteredbyCA.PCAonthechemicalcompositionoftobaccoresultedintwoprincipalcomponents(PCs)thattake84.2%ofthetotalvariance.ThePCAandCAindicatethatthepolyphenolscanbeusedfordistinguishingtobaccotypes.

简介：摘要：目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18（2.1mm×50mm,1.9μm）色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.02%甲酸水溶液，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2ml/min，进样量为5μl；电喷雾（ESI）离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好，平均加样回收率98.1%-102.1%，RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠，效率高，可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

简介：目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后，Ci8柱分离，以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱，正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素，定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968），检测限为0．1Iμg／L-1，日内、日间精密度均〈10％，低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％，回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便，结果准确，可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。

简介：目的：建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法，分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法：采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱（100mm×2.1mm，1.8μm）；以0.1%甲酸-水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量为0.5mL·min^-1；柱温为40℃，采用电喷雾离子源，负离子检测方式，得到相应的提取离子流图。结果：不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异，结论：该方法操作简便、准确、重复性好，对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化，寻求差异脂质代谢物，初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法，采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房（ICU）明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行血清脂质代谢产物分析，并对质控样本进行基峰图（BPC）分析，验证实验的重复性；运用Student-t检验和差异倍数（FC）分析筛选差异脂质代谢物，判断其表达变化趋势；运用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）观察两组样本整体分布情况，评价模型准确性，并结合变量权重值（VIP）选取差异显著的脂质代谢物；最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好，实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X＝0.511，表示模型可靠；OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y＝0.954，预测能力Q2＝0.913，亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础，结合VIP>1，共筛选得到72个差异脂质代谢物，结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果，指认出24个可识别的差异脂质代谢物，其中磷脂酰乙醇胺（PE）8个，溶血磷脂酰胆碱（LPC）7个，磷脂酰胆碱（PC）6个，溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）2个，磷脂酰丝氨酸（PS）1个。与健康对照者相比，脓毒症患者大部分脂质分子表达下调，包括PC、LPC、LPE和部分PE，而部分PE和PS则表达上调，主要与甘油磷脂中的PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）和LPC（18∶1）代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著，差异脂质分子PE（18∶0p/20∶4）、PC（16∶0/16∶0）、LPC（18∶1）可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

简介：摘要：建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化，上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离，以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系，相关系数r≥0.99；样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg，定量限(LQD)均为1.0μg/kg；在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%，(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点，适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

简介：目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水（A相）和乙腈（B相）作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测（MRM）模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x＋33700和y=34491x＋16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。

简介：摘要目的探讨炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内药代动力学的影响。方法将大鼠分为生品组与炒品组，分别灌胃生品及炒品组成方水煎液，定时进行眼底静脉采血并分离血浆，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测2组大鼠血浆中白术芍药散8种特征性成分含量，并进行方法学考察。采用DAS软件对血药浓度及采血时间进行分析，获得不同组别的药-时曲线，计算并分析药动学参数。结果生品组与炒品组大鼠血清中８种成分的血液达峰浓度、达峰时间、药时曲线下面积、平均驻留时间均有不同程度上的差异。结论炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内的药代动力学有所影响，可能会影响白术芍药散的临床疗效。

简介：分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg（k=2）。

简介：摘要通过UPLC-MS法提取芳香植物水中的有效化学成分分析，为该配方提取物的进一步开发利用提供了重要理论依据。

简介：摘要：现阶段，采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式，处理过程中利用盐析-乙腈均质获取，经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化，然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下，将各项基质当成单点添加，以试剂线性作为校准曲线，提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看，当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话，可以采取定量分析的方式，在残留浓超出方法检出限以后，应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中，综合性检验了多项样品，勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象，同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起，以此与农药多残留检验需求相符合，获取精准数据，拓展和延伸农药检测类型，使检测方式成本被控制在合理范围内。

简介：

简介：期盼已久的WPSOffice飓风版终于在2004年6月9日正式发布了。正如其名，它像飓风一样震撼着每个中国人的心。

简介：目的建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ）的UPLC-Q-TOF-MS检测方法。方法采用WatersAcquityBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量：0.4ml·min^-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量：2.0μl。结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%～101%。结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定。

简介：目的：建立寻找枳壳提取物活性成分的方法。方法：采用超高效液相色谱仪．质谱联用（UPLC-PAD—Q-TOF／MS）方法对枳壳水提液及其入血成分进行分析，通过紫外光谱、质谱数据等对化合物进行解析。结果：从枳壳水提液中鉴定了21个化合物，其中包括12个黄酮苷类化合物，9个多甲基黄酮类化合物；在小鼠血浆中检测到6种原型成分和4种代谢产物。结论：UPLC—PAD—Q—TOF／MS法可用于中药活性成分的鉴定。

简介：目的建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法以ACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r≥0.9961,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.0015~0.018μg,定量限为0.0045~0.55μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。