简介:摘要目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月,尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h,冷却过滤后经Oasis®MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗,乙腈洗脱,洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定,标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好,线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34,相关系数为0.999 7,方法的检出限为0.17 μg/ml,定量下限为0.55 μg/ml,方法加标回收率为89.3%~104.4%,日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%,日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理,排除了杂质的干扰,测定灵敏、高效、准确,可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。
简介:摘要:液液萃取法处理水样品,存在的主要问题是,检出限太高,加标回收率不符合要求,而且大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。但是精密度很好。采用顶空气相色谱法分析水样时,检出限有点高,加标回收率符合要求,精密度很好。吹扫捕集法分析水样,检出限低,加标回收率符合要求,而且没有大体积的溶剂萃取对操作人员的健康有损害。精密度也符合要求。关键词:水吡啶液液萃取顶空吹扫捕集中图分类号:X830.2文献标识码:B引言吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物有强烈刺激性;能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后,轻者有欣快或窒息感,继之出现抑郁、肌无力、呕吐;重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可引起皮炎。所以控制的吡啶含量非常重要,传统方法采用顶空法测定水中吡啶,本文作者采用三种方法对水中吡啶测定方法进行实验和比较……
简介:【摘要】目的:建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。
简介:摘要目的建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46~0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%,批间精密度RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%,回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5 d以上。结论方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测。
简介:目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9:1),线速率为80.0cm·sec-1,程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min-1;180℃~240℃,速率为60℃·min-1,保留12min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208~3.208、0.24048~2.4048、1602~1.602、0.08026~0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。