简介:采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。
简介:本文对印度西部5种热带千落叶林中凋落物里生物元素的季节性变化和它们返回到新鲜叶中季节性变化进行研究。对5个树种:阿拉伯金合欢(AcacianiloticaL.)、金合欢(AcacialeucophloeaRoxb.)、柚木(TectonagrandisL.f)、绒毛野独活(MiliusatomentosaRoxb)和紫矿(ButeamonospermaLam.)中凋落物的成熟叶、枝和再生部分的N、P、Ca、Mg、K和Na的浓度,以及老叶和幼叶中浓度间的关系进行调查。对这些树种的总干物质进行记录,并分析它们所含的N、P、Ca、Mg、K和Na的含量。其中阿拉伯金合欢叶子中N的含量最高,而金合欢的叶子里Ca和Mg含量最高。叶中含P最多的是阿拉伯金合欢、金合欢和紫矿,而含P最少的是桶术和绒毛野独活。K和Na含量在这些树种中没有明显的区别。观察发现,N、P和K的浓度随季节变化大,但Ca和Mg则不然。唯有钾在所有树种中都是最稳定的,吸收N和P可以用于来年新叶的生长。从老叶和凋落物中吸收的营养会支持新叶的生长,并增加土壤的肥力。
简介:通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合物对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus、白色葡萄球菌Staphylococcusalbus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichiacoli、肺炎克雷伯菌Klebsiellapneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonasaeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合物对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4mg/L。
简介:适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生--原子荧光光谱法.但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到"快速"检测的目的.本文采用微波消解猪肉样品,与湿法比较,既保证了检测的精度,又达到了快速的目的,具有很好的时效性.
简介:由聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)和聚苯乙烯(PS)组成的混合废旧塑料与木粉经高速混合机混合后,采用双螺杆/单螺杆串联挤出机组制备了木粉/混合废旧塑料复合材料。探讨了马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)和原位接枝马来酸酐(MAH)对木粉/混合废旧塑料复合材料力学性能的影响。结果表明,与使用MAH和DCP的原位反应共混相比,SEBS-g-MAH显著提高了复合材料的抗冲击性能,但对拉伸和弯曲性能的改善不如原位反应共混显著。总的来说,混合废旧塑料制备的复合材料的力学性能要低于纯塑料混合物制备的复合材料,尤其是拉伸断裂伸长率。微观形态研究表明,添加SEBS-g-MAH和原位接枝MAH均可提高木粉与塑料混合物之间的界面相容性,但与添加SEBS-g-MAH相比,原位接枝MAH能更好的改善PP、HDPE、PS与木粉之间的界面结合。原位接枝MAH可被看作是一种改善木粉与塑料混合物间界面相容性的有效途径。此外,采用动态力学分析(DMA)进一步表征了复合材料的储能模量和阻尼因子。
简介:首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。