简介:目的建立UPLC测定人血浆中丙泊酚含量的方法。方法以麝香草酚为内标,用环己烷提取血浆中的丙泊酚,用UPLC测定丙泊酚含量。色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液(65∶35),流速0.3ml·min-1,柱温30℃,检测波长273nm。结果丙泊酚与血浆中其他组分分离良好,线性范围为0.1~10.0μg·ml-1,丙泊酚平均提取回收率为72.32%~81.59%,方法平均回收率为92.77%~103.16%,日内和日间精密度的RSD均小于10%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于临床丙泊酚血药浓度的检测和药动学研究。
简介:目的采用UPLC及化学计量学方法考察酒炙当归的最优微波炮制工艺,为从品质角度探讨当归酒炙工艺的规范化提供参考。方法选取黄酒量、闷润时间、微波功率、微波时间作为考察因素,采用正交实验法以阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯肽、藁本内酯、丁烯基苯肽为指标,筛选最优酒炙工艺,并对当归酒炙前后的成分含量进行主成分分析。结果酒炙当归最优工艺为每1g当归加黄酒0.5g,闷润时间5h、微波功率750W、微波时间3min。结论本研究首次采用UPLC及化学计量学方法对酒当归的微波炮制工艺进行研究。该炮制工艺加热温度可控,加热时间确定,加料量定量,指标性成分含量高,操作步骤少,耗时短,为当归酒炙工艺提供了一种新方法。
简介:目的建立超高效液相色谱法测定人血浆中美罗培南的方法,并用该法对临床使用美罗培南的患者进行血药浓度测定。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC(18)柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(6.3∶93.7,V/V),流速:0.4ml·min^-1,柱温:30℃,检测波长:299nm,内标为甲硝唑。结果美罗培南与血浆中其它组分分离良好,线性范围为0.5~80.0μg·ml^-1,日内和日间RSD均小于10%,美罗培南平均提取回收率为82.2%,方法平均回收率为101.9%。测定10例患者美罗培南谷浓度范围为0.73~32.30μg·ml^-1,浓度值差异较大,其中3例患者的血药谷浓度低于4.0μg·ml^-1。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于美罗培南临床血药浓度监测。临床患者美罗培南的谷浓度差异较大,测定患者美罗培南的血药浓度对促进美罗培南在临床合理应用具有重要意义。
简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。
简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。
简介:研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.
简介:Thecomparisonofsolidphaseextraction(SPE)forthepreconcentrationandisolationofpolyphenolsintobaccosampleswascarriedoutbyultra-highperformanceliquidchromatography/tandemmassspectrometry(UPLC/MS/MS)andmultivariateanalysis.SeveraladsorbingmaterialsofSPE(C18,NH2,SAXandOASIS)wereinvestigated.ItwasfoundthattheC18andOASIScartridgescannotonlyspeedupthepurificationprocess,butalsosimplifytheSPEoperation.AUPLC/MS/MSwasusedforthedeterminationofpolyphenolsintobaccosamplesafterpurification.Allanalyteswereseparatedanddeterminedin2min.Thelimitofdetectionwas0.05ng/mL.Clusteranalysis(CA)andprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedfortheanalysisof4varieties(flue-curedtobacco,orientaltobacco,sun-curedtobaccoandburley)inordertointerprettheeffectofplantingandmachiningprocessontheconcentrationofpolyphenols.ThedifferenttypesoftobaccosamplescouldbeeasilyclusteredbyCA.PCAonthechemicalcompositionoftobaccoresultedintwoprincipalcomponents(PCs)thattake84.2%ofthetotalvariance.ThePCAandCAindicatethatthepolyphenolscanbeusedfordistinguishingtobaccotypes.
简介:建立同时测定西洋参中7种人参皂苷含量的快速检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5ml/min,柱温35℃,进样体积2μL,检测波长203nm.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd存在良好线性关系,线性范围分别为0.0067~0.334mg/ml,0.0151~0.756mg/ml,0.0130~0.649mg/ml,0.0043~0.217mg/ml,0.0044~0.221mg/ml,0.0085~0.424mg/ml,0.0086~0.43mg/ml.结论:该方法准确、重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定.
简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。
简介:摘要目的建立一种以超高效液相色谱法(RP-UPLC)测定黄芪提取物中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的方法。方法使用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~7.5min,乙腈5%→80%),流速为0.4ml.min-1;检测波长254nm。结果在该条件下,黄芪提取物中的四种黄酮类成分能够得到较好的分离,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的线性范围分别为0.001~0.02mg/ml(r=0.9998)、0.0041~0.082mg/ml(r=0.9994)、0.0004~0.008mg/ml(r=0.9995)和0.014~0.28mg/ml(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为98.8%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=3.0%)、98.8%(RSD=2.1%)和97.1%(RSD=2.7%)。结论该方法快速简捷、结果准确稳定,适合于黄芪提取物中黄酮类成分的含量测定。
简介:目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:AgilentZorbaxEclipseplusC18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4ml·min^-1,进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配。采用偏最小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别。结果共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇。PLS-DA前两个主成分累积贡献率为81.4%,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2′-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大。结论UPLC-Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏最小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据。