简介：目的建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法以ACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r≥0.9961,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.0015~0.018μg,定量限为0.0045~0.55μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。

简介：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。

简介：

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：

简介：摘要为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%；添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

简介：建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用（HPLC-MS/MS）的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定：以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限（S/N≥10）均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

简介：目的：通过对紫薯花色苷（anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP）组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法：取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液（甲醇∶水=2∶1）定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果：根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、矢车菊素3-（6＂-咖啡酰-6＂’-阿魏酰槐糖苷）-5-葡糖苷（Cyanidin3-（6＂-caffeoyl-6＂’-feruloylsophoroside-5-glucoside））、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside）,另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论：利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：摘要目的建立皖贝母超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）的指纹图谱及化学计量分析模式，为其质量评价及标准制定提供参考。方法采用CORTECS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，2.7 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵水溶液进行梯度洗脱，流速0.4 ml/min，进样量为2.0 μl。采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012年版）对9批皖贝母样品指纹图谱进行相似度评价，通过液相色谱-质谱技术进行定性分析，并结合聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析进行整体质量评价。结果建立了不同批次皖贝母的指纹图谱，并确定了21个共有峰，初步指认出12个共有峰。聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析可将9批皖贝母聚为3类。结论本研究所建立的皖贝母指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强，可较好体现皖贝母的整体性与差异性，从而为皖贝母的质量评价及标准制定提供参考依据。

简介：目的：采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法：采用WatersBEHC18色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）,柱温：40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果：通过UPLC的快速分离,根据质谱数据并结合文献分析推测,鉴定了11种黄酮类化合物。结论：采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地分析玫瑰花渣中黄酮类成分,为玫瑰花渣的回收利用提供了数据支持。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC／MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取，提取浓缩液经固相萃取柱净化，用GC-MS-MS进行分析。结果表明，该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。

简介：为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

简介：目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：摘要目的对尘肺潜伏性结核患者血清进行非靶向代谢组学分析，探索尘肺潜伏性结核感染的生物标志物。方法于2018年12月，以北京某医院住院煤工尘肺患者39人为研究对象，采用结核分歧杆菌γ-干扰素体外释放试验（IGRAs）进行潜伏性结核筛查。根据筛查结果选择IGRAs阳性患者21人为尘肺潜伏性结核组，阴性患者18人为尘肺组，采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF/MS）技术对极性小分子代谢产物进行检测分析，数据采用Progenesis QI软件处理后进行多元统计分析，差异性代谢物结构鉴定采用精确质量数匹配和二级谱图匹配的方式，检索人类代谢组数据库（HMDB），将差异性代谢物导入MetaboAnalyst 4.0网站进行代谢通路分析。结果共筛选出42种差异代谢物；排除外源性代谢物，共鉴定出14种内源性差异代谢产物。与尘肺组患者相比，尘肺潜伏性结核组患者体内PC[18∶4（6Z，9Z，12Z，15Z）/P-18∶1（11Z）]、3-Oxododecanoyl-CoA等6种代谢物上调；Stearoyl-CoA、（2S）-Pristanoyl-CoA等8种代谢物下调，可能与磷脂代谢、脂肪酸代谢、花生四烯酸代谢等通路相关。结论尘肺潜伏性结核患者与普通尘肺患者的血清代谢组学特征存在差异，可为尘肺潜伏性结核感染诊断生物标志物研究提供参考。