简介:目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent1260液相色谱仪,ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇.水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量50L,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r〉0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475~0.5229mg/mL、0.0564~0.0812mg/mL、0.1512~0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。
简介:摘要目的优选大孔吸附树脂提取分离红茴香中总生物碱的工艺条件。方法应用正交设计法试验因素,以酸性染料比色法测定总生物碱含量,比较并筛选不同工艺条件下对红茴香类总生物碱的提取分离效果。结果不同浓度的乙醇对红茴香总生物碱的洗脱的效果有显著影响,红茴香总生物碱的提取率为84.5%,水溶性固体杂质的去除率为81.8%。结论新条件可用于红茴香药材中总生物碱的提取及分离。
简介:目的对益母草的总生物碱含量和急性毒性大小进行研究,探讨不同配伍对益母草的总生物碱类化学成分含量与急性毒性的影响。方法运用紫外分光光度法、经典急性毒性实验法,进行不同配伍方式中益母草总生物碱的含量测定及急性毒性比较研究。结果益母草、益母草+当归、益母草+川芎、益母草+木香和益母丸全方样品中,益母草总生物碱的含量依次为0.51%,0.34%,0.37%,0.37%,0.36%。益母草组无法做出LD舶值,其MTD值为2.34g·kg^-1,相当于临床70蝇人每埏体重日用量的218.8倍,其中2只小鼠死亡;益母草+当归、益母草+川芎、益母草+木香和益母丸全方的MLD值相当于含益母草生药量分别为2.34,3.52,3.23,3.60,3.32g·kg^-1,分别相当于临床70蝇人每埏体重日用量的328.8,301.6,336.3,310.0倍,连续观察14d,小鼠一般状况良好,无死亡。结论不同配伍对益母草中总生物碱的含量和毒性各不相同,其最大耐受量提示益母草毒性较小,可通过与当归、川芎、木香等中药配伍降低益母草中总生物碱的含量达到减毒的目的。
简介:目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC法对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC法可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。