简介:摘要:近年来,我国的现代工业取得了大力进步和发展,与此同时,农业科技水平也得到了极大改善,再加上人口基数的扩大等,引发了一系列相应的问题,如工业生产废水的大量排放、排放的生活污水不达标、化肥农药的不节制使用等。引发环境污染的大部分物质,其性质较为稳定,难以有效降解,且极易留置在空气、水分、土壤等物质中,并经由食物进入到人体,进而严重威胁到人们的身体健康和生命安全。为此,需采取合理有效的环境监测方式,确保其具有较高的灵敏度和准确度,来加强监测和控制各种有害物质。本文主要阐述了固相微萃取法(SPME)的具体应用,其作为一种样品前处理技术,具有较好的灵敏性、快捷性和方便性等。文中主要分析了SPME方法在气态、水体及固态3种环境基质中的监测情况,以供相关部门借鉴和参考。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。
简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB固相萃取柱富集,高效液相色谱分离,质谱检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。
简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。
简介:摘要:本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法,样品经液液萃取、浓缩和定容后采用气相色谱法进行分离,有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离,分离后的样品进入质谱仪,通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。试验结果表明,9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好,拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%,方法的检出限为3~4ng/L,定量限为12~16ng/L;实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%;实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%;9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。
简介:摘要:随着人们生活水平与健康安全意识的提升,食品与环境问题日益受到重视。由于食品和环境中基质成分复杂且干扰物质多,需要开发更为简单有效的前处理技术进行样品的净化和目标物的富集。分散液液微萃取作为一种操作简单的新型样品前处理技术,具有操作简便、样品消耗少、富集效率高、萃取速率快且环境友好等优点。本文主要对分散液液微萃取 ( Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)技术及其在食品和环境检测中的运用进行了综述。首先对 DLLME原理以及不同分类 DLLME进行了阐述,在此基础上,分析了常见前处理技术与 DLLME联用技术在食品和环境检测中的应用。
简介:摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分,占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析,并提高其灵敏度与准确性。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。