简介：利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r＞0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

简介：注射用腺苷蛋氨酸为腺苷蛋氨酸直接灌装冻干而成，未添加任何副料，适用于肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积，是一种保肝药。基诺药厂曾在国内对意大利KnollFarmaceuticiS．P．A药厂生产的该产品进行注册，申报商品名为思美泰（Transmetil），通用名为腺苷蛋氨酸，质量标准收载于《进口药品复核标准汇编》2000年版。近年来，国内有厂家开发研制腺苷蛋氨酸原料，并将原料制成注射用腺苷蛋氨酸进行申报，质量标准中水分的检查照《进口药品复核标准汇编》2000年版收载的注射用腺苷蛋氨酸（思美泰）的方法，原文为：取本品，照水分测定法（中国药典1995年版二部附录ⅧM第一法）测定，不得过2．5％。

简介：摘要目的建立无创性测定上气道临界闭合压（Pcrit）评估睡眠时上气道塌陷性的方法。方法应用具有自主知识产权的无创正/负压（CPAP/CPNP）呼吸机，测量19例不伴阻塞性睡眠呼吸暂停综合征（OSAS）正常人非快速动眼睡眠Ⅱ期（N2）的Pcrit，即直接测量法获得Pcrit；根据鼻内压和所对应的最大吸气流量（Vimax），绘出压力-流量线性关系曲线，间接推出Vimax为零时的压力，即间接测量法获得Pcrit。对比两种方法的相关性。结果受试者的Pcrit直接测量值为（-7.02±2.74）cmH2O（1 cmH2O=0.098 kPa），间接测量值为（-7.26±2.96）cmH2O，两者相比差异无统计学意义（t=1.667，P>0.05），呈高度相关（r=0.986，P=0.000）。Bland-Altman分析，两种测量结果差值的均数为（0.24±0.53）cmH2O，95%CI为（-0.80，1.27）cmH2O，除1例外，其余均分布在一致性界限内。结论Pcrit直接和间接测量法具有较好的一致性，可以评估上气道的塌陷性。

简介：摘要：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters XTerra@ RP18, 150mm×3.0mm，3.5μm或效能相当的色谱柱），采用HPLC法测定盐酸达泊西汀含量，该方法快速、准确、有效。达泊西汀在6.82～136.36μg/ml范围内，线性关系良好。

简介：摘要：以聚乙二醇（Agilent DB-FFAP（30m×0.25mm×0.25µm）或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱，采用GC法测定4-甲基吡啶有关物质，该方法对有关物质检测准确、有效。各杂质定量限符合要求、线性关系良好。

简介：悬浮培养甘草细胞黄酮含量的测定,可快速测定甘草培养物中黄酮含量,测定甘草细胞培养物中黄酮含量

简介：摘要：本论文旨在建立运用电感耦合等离子体质谱技术同时检测水中25种元素含量的方法。除铍、硼两个待测元素运用No gas调谐模式，其余23种待测元素均运用He模式消除测定中的质谱干扰，同时应用在线添加内标液的形式校正非质谱干扰，提高测定方法的灵敏度和准确度。本实验所测25种待测元素质量浓度线性关系较好，标准曲线相关系数R在0.9994～1.0000。本方法建立的水中25种待测元素的检出限为0.00127～7.58μg/L，相对标准偏差RSD%在0.2%～4.6%，三个不同加标浓度水平下测试的水样平均加标回收率为87.5%～129%。本实验所建方法具有线性范围宽，较高的灵敏度、精密度和准确度，满足水中25种元素痕量检测和定量分析的要求。

简介：摘要介绍了黄芩有效部位提取物缓释微丸含量测定方法和体外释放度测定方法所需的仪器与试药，操作方法与结果和最终方法的建立等。

简介：摘要目的建立一种快速、高效、准确测定黄栀子中栀子苷含量的UPLC方法。方法采用UPLC方法，通过对线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收试验进行考察。结果栀子苷含量的线性关系、精密度及稳定性等指标均符合药典要求，建立了黄栀子UPLC含量测定方法，且相比于现有测定方法有更为高效便捷。结论黄栀子中栀子苷含量的UPLC测定方法准确、便捷高效。

简介：摘要目的建立用离子色谱测定唾液中葡萄糖浓度的方法。方法利用热变性法去除唾液中的蛋白质，以CarboPac PA20（3×30 mm）作为保护柱，CarboPac PA20（3×150 mm）作为分析柱进行离子色谱分析。以超纯水（A），250 mmol/L NaOH溶液（B），500 mmol/L NaAc（C）为淋洗液进行梯度洗脱，采用脉冲安培检测器检测。结果本方法在0.04~0.12 mg/L范围内具有较好的线性关系，线性相关系数R2=0.996 7；葡萄糖的检出限是0.002 mg/L；重复性测量相对标准偏差（RSD）的平均值为0.75%，加标回收率平均值为103.07%。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、结果稳定，可用于唾液中葡萄糖含量的测定。

简介：摘 要

简介：摘要：建立采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量，使用PoraBOND U毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检验的方法。适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。

简介：本文应用高效液相色谱法,采用LichrospherRP-8色谱柱,以甲醇-乙腈-0.0375mol/L磷酸二氢钾溶液(1:1:1)为流动相,254nm波长处检测,建立了测定利福喷丁含量的方法.方法学验证试验结果表明:在样品浓度20～180μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998:样品的平均加样回收率为99.9%,(n=5):精密度、重现性均可满足定量分析的要求;与现行的卫生部部标准(试行)使用的TLC-UV法比较,结果基本吻合,但更简便、快速.

简介：本文建立了一种用于新药盐酸安非他酮片含量测定的HPLC法，并就方法的线性，准确性，精密度，检测限和定量限及耐用性等对测定方法进行了认证。采用C18色谱柱，以甲醇－0．01mol·L^-1磷酸二氢铵（80：20，v/v,pH4.8)为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为251nm。线性范围为2．12－21．2μg·mL^-1(r=0.9999,n=5)，平均回收率为99．6（RSD＝0．7％，n=9)，日内和日间精密度分别为0．5％（n=3)和0．8％（n=9)。本法快速，准确，适于盐酸安非他酮片的含量测定。

简介：目的建立陈皮总黄酮测定方法,同时对其水煎煮的提取动力学过程进行模拟,建立其动力学方程并进行验证。方法采用紫外分光光度法,对其方法学进行考察;使用该方法测定不同提取时间和溶剂倍量下陈皮水提液中总黄酮浓度,以简化的数学动力学模型为基础,推算出方程参数并进行方程拟合。结果橙皮苷在0.004712~0.03534mg/mL具有良好的线性关系,回归方程为Y=30.877X-0.0072,r=0.9991,平均回收率为99.98%,RSD=1.77%;拟合的动力学模型结果为：CB=（8.3223×t0.5/M-2.8401）0.5902,验证结果良好。结论陈皮总黄酮测定方法稳定可行,重现性好。模型适用并能良好的描述陈皮水提取的动力学过程。

简介：目的：采用梯度洗脱高效液相色谱法测定多维元素片中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、维生素C的含量。方法：采用PhenomenexODS3色谱柱（4.6mm×25cm,5μm）;以0.05%庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速：1ml/min;检测波长：273nm。结果：各组份在一定进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为：0.9997、1.0000、1.0000、0.9998、0.9996;回收率均符合定量分析的要求,平均回收率依次为：99.9%、99.7%、99.8%、100.1%、99.6%。结论：本文建立的方法具有专属性、准确度、精密度及较好的耐用性,可作为多维元素片的含量测定方法。

简介：摘要目的建立UV法测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液半成品含量。方法采用UV法在272nm处测定环丙沙星的含量。结果UV法测定环丙沙星的含量较2005年版药典HPLC法高2.71%。结论采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星的含量，快速简便、线性、回收率良好，通过分析处理，可以将UV法作为测定该制剂环丙沙星的中间体含量的内控标准。

简介：摘要目的建立一种基于ICP-MS技术的全血铁、铜同时检测的候选参考方法。方法验证性研究。选取钴（Co）作为内标元素，采用称量法配制标准溶液及全血标本，对全血标本进行电热板消解并稀释，通过ICP-MS在同位素分析模式下测量57Fe/59Co、 63Cu/59Co同位素比值，采用包括法定量。通过测定EQA质控品和有证标准物质，验证本方法的精密度、加标回收率和正确度，并通过方法比对进一步验证方法的性能。结果本法全血铁的检出限为0.136 mg/kg，定量限为0.454 mg/kg。全血铜的检出限为0.008 mg/kg，定量限为0.027 mg/kg。本方法标准曲线浓度范围为铜：0.83~3.33 mg/kg，铁：167~667 mg/kg，该范围内线性良好（R2>0.999 90），方法的精密度良好，总CV范围：铁：0.42%~0.68%；铜：0.14%~0.94%。方法加标回收率均在100%左右，其范围：铁均值（99.69%~100.07%）；铜均值（99.26%~100.51%）。结论成功建立了一种基于ICP-MS技术的全血铁、铜同时测定的候选参考方法，该方法相比传统参考方法简便、快速，精密度与加标回收率良好。

简介：摘要目的测定11种抗菌药物对鼠疫耶尔森菌（简称鼠疫菌）的最低抑菌浓度（minimum inhibitory concentration，MIC），建立鼠疫菌MIC测定方法，掌握常用抗生素对鼠疫菌的抑菌范围，为鼠疫的临床治疗提供基线数据。方法根据美国临床和实验室标准协会（Clinical Labor Standard Institution，CLSI）药敏试验方法中的琼脂稀释法，分别测定氧氟沙星、环丙沙星、复方新诺明（甲氧苄啶-磺胺甲恶唑）、硫酸卡那霉素、硫酸链霉素、头孢曲松钠、氨苄青霉素钠、氯霉素、盐酸壮观霉素、头孢呋辛钠、盐酸四环素共11种抗菌药物对118株鼠疫菌的MIC，并计算MIC50、MIC90（能抑制50%、90%细菌生长的最低药物浓度）。以纸片扩散法的检测结果作为对照观察两者的一致性。118株鼠疫菌分离自青海省鼠疫自然疫源地，由青海省地方病预防控制所保存。结果检测的118株鼠疫菌，未发现具有单个或多个抗菌药物抗性的菌株，与纸片扩散法结果一致，并获得11种抗菌药物对118株菌的MIC50、MIC90。结论成功建立了鼠疫菌MIC测定方法，该方法能高通量测定抗菌药物对鼠疫菌的MIC，评价鼠疫菌对抗生素的敏感性，是一种高效、经济、实用的实验手段。

简介：摘要：本文通过两种方法测定已知样中的铁、铝、磷酸盐，通过精密度、准确度、回收率数据比较，确定快速测定方法符合分析要求。