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  • 简介:目的建立三七中腐霉利残留量的色谱检测.方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液.结果以正己烷∶丙酮(4∶1,v∶v)为提取液,正己烷∶丙酮(2∶1,v∶v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%.结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测.

  • 标签: 三七 腐霉利 GC-NPD检测
  • 简介:通过气色谱-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明:两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。

  • 标签: 气相色谱 黄瓜 离心 过滤 基质效应
  • 简介:选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%~100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。

  • 标签: 气相色谱 豆类蔬菜 有机磷农药 农药残留
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析

  • 标签: 气相色谱 元胡 浙贝母 白芍 嘧霉胺 残留
  • 简介:薄层色谱是现代生药分析中的一项重要技术,从操作到应用,再到理论己经形成一个较为完整的知识体系。薄层色谱的诞生与发展,在我国的中药领域中是革命性的,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量的单一模式,使中药的质量控制、质量保证及药物作用的理解一步进入到可查的分子水平。但由于高效液色谱的广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进的水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中的重要作用,并与液和气色谱相比较,研究并探讨这项技术的现代生药分析的价值,以供读者借鉴和重视。

  • 标签: 薄层色谱 生药质控
  • 简介:文章介绍了氯氰菊酯在农产品土壤中残留量的分析方法。该方法在土壤样品检测中具有实际应用意义,适用于土壤样品中氯氰菊酯残留量的测定。

  • 标签: 气相色谱仪 氯氰菊酯残留 土壤
  • 简介:采用顶空进样毛细管色谱测定主流烟气中氰化物的含量,对样品的捕集、制备条件以及顶空条件和气条件进行了一系列的优化选择。该方法操作简单,线性范围为0.005—50.0μg·mL^-1,回收率在90.3%-108.7%之间,对9种卷烟样品进行了测定,结果满意。

  • 标签: 气相色谱 顶空法 卷烟烟气 氰化物
  • 简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对色谱和液相色谱在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。

  • 标签: 羰基化合物 色谱分析 2 4-二硝基苯肼(DNPH) 卷烟烟气
  • 简介:目的建立色谱测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固萃取柱净化,色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1.51%,加标回收率在81.6%-89.3%之间,线性相关系数为0.9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析

  • 标签: 气相色谱法 人参 腐霉利
  • 简介:研究与优化了静态顶空气色谱测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。

  • 标签: 顶空气相色谱 蜜柚 乙醇 乙醛
  • 简介:利用旋转蒸发萃取侧柏木挥发油,并对挥发油进行了GC/MS分析。实验确定的最佳实验条件为:利用侧柏木屑为材料,在50℃,1:8的木屑蒸馏水的体积比的条件下,蒸馏1.5h。利用色谱-质谱对挥发油分析,结果发现其主要成分为罗汉柏烯和柏木脑。

  • 标签: 旋转蒸馏 侧柏木屑 气相色谱-质谱分析 挥发油
  • 简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。

  • 标签: 漩涡辅助液液微萃取 酰胺类除草剂 残留分析
  • 简介:采用顶空气色谱对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120mg/L,甲苯0.4~120mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析.

  • 标签: 顶空气相色谱 卷烟包装材料 溶剂残留
  • 简介:用嗅觉测量-色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-色谱联用(GC—FID),质谱-色谱联用(GC—MS)三种色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量-色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)

  • 标签: APCI-TOFMS GC-FID GC-MS GC-O PTR-MS
  • 简介:建立固萃取-色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:高效液相色谱(HPLC)是色谱的一个重要分支,以液体为流动,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用,以及结合前人的研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。

  • 标签: 高效液相色谱 农药残留 蔬菜
  • 简介:用碱熔-离子色谱同时测定烟叶中氯和硫的含量。采用三因素三水平正交试验设计确定了样品前处理的最佳条件:加入1%碳酸钠溶液3mL,马弗炉温度550%加热2h,样品冷却后用纯水超声浸提。平均回收率c1为97.4%,S为105.7%,相对标准偏差cl为1.71%,S为0.72%。

  • 标签: 碱熔 离子色谱 正交试验 烟叶
  • 简介:采用反相高效液相色谱检测植物油中的苯并(a)芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP(Cat.#65351)固萃取柱、CleanertBaP-3固萃取柱(内装有分子印迹材料)净化植物油样品中的苯并(a)芘,分析比较前处理效果,2种固萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3(P/N:BaP5006)固萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

  • 标签: 苯并(A)芘 固相萃取柱 反相高效液相色谱法
  • 简介:建立了色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留