简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:摘要: [方法 ]采用高效液相色谱法,使用 C18色谱柱,在 230nm波长下对苄嘧磺隆 •五氟磺草胺 复配悬浮剂 中的苄嘧磺隆 、五氟磺草胺 同时进行分离和检测。 [结果 ]经检测苄嘧磺隆 、五氟磺草胺 质量分数分别为 12.2 %、 10.2 %。在此分析方法下具有良好的线性关系。苄嘧磺隆 线性方程为 y=178.72 x+155.88 ,相关系数 R2=0.9969 ,五氟磺草胺 线性方程为 y=100.08 x-41.05 ,相关系数 R2=0.9996 。 [结论 ] 该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点,适合使用于定性定量检测。