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  • 简介:相位检查,排气门从打开到关闭所经过的曲轴转角,是发动机的一项重要参数.它告诉我们,发动机工作时进排气门打开和关闭的最佳时刻,可往往被忽视.多年来,我们只能用检查正时齿轮记号的方法来验证配相位,误认为正时齿轮记号就是配相位.其实它仅仅是保证配一个方面,正时齿轮的正位安装,并能保证发动机的配项的要求,发动机的工作性能也就受到影响.现对4125系列柴油机配相位做一个阐述介绍.

  • 标签: 4125系列柴油机 配气相位 发动机 检查原理 影响因素
  • 简介:通过气色谱法-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明:两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。

  • 标签: 气相色谱 黄瓜 离心 过滤 基质效应
  • 简介:用嗅觉测量法-色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-色谱联用(GC—FID),质谱-色谱联用(GC—MS)三种色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)

  • 标签: APCI-TOFMS GC-FID GC-MS GC-O PTR-MS
  • 简介:目的建立色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固萃取柱净化,色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1.51%,加标回收率在81.6%-89.3%之间,线性相关系数为0.9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析。

  • 标签: 气相色谱法 人参 腐霉利
  • 简介:建立固萃取-色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:目的建立三七中腐霉利残留量的色谱检测法.方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液.结果以正己烷∶丙酮(4∶1,v∶v)为提取液,正己烷∶丙酮(2∶1,v∶v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%.结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测.

  • 标签: 三七 腐霉利 GC-NPD检测
  • 简介:建立了色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:利用旋转蒸发萃取侧柏木挥发油,并对挥发油进行了GC/MS分析。实验确定的最佳实验条件为:利用侧柏木屑为材料,在50℃,1:8的木屑蒸馏水的体积比的条件下,蒸馏1.5h。利用色谱-质谱对挥发油分析,结果发现其主要成分为罗汉柏烯和柏木脑。

  • 标签: 旋转蒸馏 侧柏木屑 气相色谱-质谱分析 挥发油
  • 简介:建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固萃取柱净化,用色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.

  • 标签: 气相色谱 串联质谱 嘧菌酯 茶叶 残留量
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

  • 标签: 气相色谱 元胡 浙贝母 白芍 嘧霉胺 残留
  • 简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固萃取柱净化后,用色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。

  • 标签: 水产品 氟胺氰菊酯 气相色谱-质谱法
  • 简介:文章介绍了氯氰菊酯在农产品土壤中残留量的分析方法。该方法在土壤样品检测中具有实际应用意义,适用于土壤样品中氯氰菊酯残留量的测定。

  • 标签: 气相色谱仪 氯氰菊酯残留 土壤
  • 简介:选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%~100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。

  • 标签: 气相色谱 豆类蔬菜 有机磷农药 农药残留
  • 简介:采用顶空进样毛细管色谱法测定主流烟气中氰化物的含量,对样品的捕集、制备条件以及顶空条件和气条件进行了一系列的优化选择。该方法操作简单,线性范围为0.005—50.0μg·mL^-1,回收率在90.3%-108.7%之间,对9种卷烟样品进行了测定,结果满意。

  • 标签: 气相色谱 顶空法 卷烟烟气 氰化物
  • 简介:采用色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固萃取柱净化,DM-1毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

  • 标签: 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:对于任何一个企业而言,都会在发展的某个时期,遇到自身发展难以逾越的“坎”,比如禽药和新针剂每年1000万元的量、常规针片剂每年2000万元的量。于是许多企业纷纷采取多品牌战略,意欲突破瓶颈。据调查,河北、河南、山东等省份的兽药企业的销售公司少则一两个,多则四五家,有的甚至高迭十几个。然而,充斥兽药行业的多品牌战略却是在简单的规模和量上做文章,并没有深得多品牌战略的精髓,同门兄弟间的无序和无谓争斗已显露端倪,颇有剑拔弩张、兄弟残的趋势。

  • 标签: 多品牌战略 兽药企业 兽药行业 销售