简介:对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0.1%甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0.1~25mg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验.添加质量浓度为0.25mg/kg、5mg/kg和100mg/kg时,回收率在79.6%-85.5%之间,变异系数在3.9%~5.2%,方法检出限为0.25mg/kg。结果表明.该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。
简介:建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法。分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃。方法的线性范围为0.0100~10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L~3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6%。样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3%~97.6%,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析。
简介:摘要本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸的性质选择分离分离色谱柱为C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱,流动相为乙酸铵-甲醇(919),流速1mL/min,柱温30℃。当波长为230nm时测得苯甲酸标准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,线性回归方程为y=3063.46746x+0.4971,r2=0.9998。一般实验要求加标回收率为90%-110%,苯甲酸检出限量为1g/kg。实验测得加标回收率为96%-98%,三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、0.50g/kg、0.81g/kg,均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷,准确度,灵敏度也均达到国家相关分析要求,适用于测定酱油中苯甲酸的测定。
简介:目的建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(25:75);流速:0、8ml·min-1;柱温:40^oC;检测波长:254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果氯氮平的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为105.36%,98.63%,97.46%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0ng·mL-1;线性范围为10.0—1000.0ng·mL-1。曲线方程:C=25,69F+3.47,r=0.9997(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速.可用于临床血药浓度监测和药动学研究。
简介:建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5um,150mm×6.0mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02~0.3g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%~100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.