学科分类
/ 3
51 个结果
  • 简介:建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑中溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷的线性范围分别为4.0~159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7~147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9~36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

  • 标签: 氟苯咪唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 RSD 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为AgilentDB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

  • 标签: 气相色谱法 氟氯西林钠 溶剂残留量
  • 简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2~317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5~348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。

  • 标签: 液固顶空气相色谱法 大口径毛细管柱 有机溶剂残留 双氢青蒿素
  • 简介:甲胺磷(Methamidophos),是一种内吸性很强、兼有触杀和胃毒作用的高效有机磷杀剂,杀虫范围广,通常用作农药,又名多灭灵,其毒性强。接触后对人、动物和环境产生的危害十分严重。根据甲胺磷农药的物理化学及生物学特性,对其进行检测的常用方法有:色谱法、酶抑制法、免疫学方法等。本试验所采用的方法参考了GB/T5009.103-2003;并在此基础上进行了优化,获得了更为完善而快速的检测方法。

  • 标签: 甲胺磷 检测 优化 快速
  • 简介:本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0.1~2.0μg/ml的浓度范围内线性相关系数达0.999以上,检出限可达0.01μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.65%,加标回收率为95.7%~106.0%。

  • 标签: HPLC 饮用水 甲醛
  • 简介:目的:研究多农药残留的茶叶质控品自制方法。方法:采用定量喷施法自制了20种茶叶中常检农药残留质控品。结果:该方法的制成的农药残留质控品的回收率在定量喷施量的68.4%~92.5%,RSD均小于10%(n=6),该质控品2个月内的定值结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,可用于茶叶中常检农药残留量的测定时的质控品。

  • 标签: 质控品 农药残留
  • 简介:随着世界养蜂业的迅猛发展,蜂产品日益受到广大消费者的青睐,但蜂药的过量使用或使用不当会导致蜂产品中药物残留,对人类健康构成威胁,因此很有必要建立起快速准确的蜂产品中药物残留分析方法。本文介绍了蜂药的使用现状,并对目前主要的蜂产品药物残留研究的方法进行了综述。

  • 标签: 蜂产品 蜂药残留 分析方法
  • 简介:摘要:食品中农药残留问题一直备受关注,因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。样品前处理作为农药残留检测的关键环节,对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术,包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤,并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。

  • 标签: 食品检测 农药残留 技术 探讨
  • 简介:为了解决出口茶叶中2,4-D的残留检测的难题,研究了茶叶中2,4-D的残留检测的方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%~93.0%,相对标准偏差为1.4%~4.3%.

  • 标签: 茶叶 2 4-D 气相色谱
  • 简介:本文在国际方法的基础上,研究分析了采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液,测定粮食等作物中的磷化氢的快速准确方法。实验得出结论:采用本方法35%硫酸溶液为介质配制钼酸铵溶液、反应时间20min于690nm波长下比色时,线性范围好、精密度高、灵敏度高且操作更加简洁快速,节省了实验中加入硫酸的步骤,从而简化了实验条件,加快了分析实验的速度。

  • 标签: 粮食作物 磷化氢 残留 钼酸铵 硫酸浓度
  • 简介:摘要:本研究旨在比较不同农产品中农药残留检测方法的准确性和效率。选择了苹果、土豆和西兰花作为实验样品,并使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱法(MS)作为比较对象。通过对样品的农药残留检测,并对比各种方法的检测结果,评估了它们的准确性和效率。实验结果表明,HPLC、GC和MS方法在农产品中的农药残留检测方面表现出较高的准确性,但可能存在一定的差异。同时,还需要考虑各种方法的检测效率以及操作时间、设备需求和样品处理的复杂性等因素。

  • 标签: 农产品 农药残留 检测方法 准确性 效率
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:建立了阿维菌素在土壤中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98-93.20%,变异系数为2.45-7.98%,检测限为0.0004mg/kg。

  • 标签: 阿维菌素 高效液相色谱 荧光 土壤 残留
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP气相色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类