简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。
简介:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。
简介:利用响应面对破壁的雨生红球藻粉进行微波萃取(Mae),考察了液固比和时间对虾青素提取率的影响;通过GC-MS比较微波萃取、超临界萃取(Scf)、索式抽提(Sox)方法得到的脂肪酸的差异,并用薄层色谱鉴别精油中的虾青素及其他类胡萝卜素成分。结果:微波萃取虾青素的最佳工艺条件为:液固比108,时间19.5min。在此条件下,藻粉中的虾青素提取率达0.95%。将不同方法得到的萃取物进行GC-MS分析,结果不饱和脂肪酸(UFA)含量最高的是Scf,Sox次之,Mae最低。由薄层层析得到的萃取物中类胡萝卜素成分基本相同。经综合比较,超临界萃取的品质较优,微波萃取快速、方便。