简介：摘要：目的  对注射用尼可地尔有关物质检查方法进行优化，为该产品的处方工艺开发提供依据。方法  采用高效液相色谱法，通过改变色谱条件调整方法的系统适用性。结果  当色谱条件为色谱柱：YMC-Pack ODS-AQ，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：三氟乙酸：三乙胺：四氢呋喃：水（3:5:7:985）；检测波长254nm；进样量10μl；流速1.0ml/min；运行时间60min时，尼可地尔主峰出峰时间为18.956min，杂质A的保留时间为17.146min，相对保留时间为0.9，杂质A和尼可地尔峰的分离度为3.9，均符合系统适用性标准。结论  通过调整流动相比例可以优化注射用尼可地尔有关物质检查方法，使供试品符合系统适用性标准。

简介：目的：改进注射用磷酸肌酸钠有关物质检查方法。方法：调整供试品溶液的pH值，提高供试品溶液的稳定性。结果：改进后的供试品溶液在10h内稳定，测定结果更为可靠。结论：改进方法操作简便，测定结果准确可靠，更适用于日常检验。

简介：目的：改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法。方法：采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱（c。，4．6mm×250Him，5μm）；采用梯度洗脱，流动相A的组成为三乙胺缓冲液一乙腈一四氢呋喃（96：3：1），流动相B的组成为三乙胺缓冲液一乙腈一四氢呋喃（70：29：1）；流速为1mL·min^-1，检测波长为280mm，并与盐酸万古霉素进口注册标准所载的方法进行比较。结果：采用注册标准方法与本文方法对3个批号的注射用盐酸万古霉素有关物质进行检测，结果无显著性差异（P〉0．05）；且该方法分离效果好。结论：本方法可用于检测注射用盐酸万古霉素的有关物质。

简介：摘要：背景 齐考诺肽(Ziconotide)是N型钙离子通道(N‑type calcium channel(NCC))阻滞剂，系从南太平洋一种食鱼芋螺(Conus magus)分泌的毒素中提取的包含25个氨基酸，三对二硫键的肽类毒素合成物。目的 探究生产工艺中齐考诺肽配制液温度及滤膜相容性对产品质量的影响；通过利用鬼峰捕集柱，可明显改变溶液中的毛刺峰对有关物质的检测，提高检测结果的准确性，稳定性。

简介：目的:建立他克莫司降压物质检查方法,提高其临床用药安全。方法:通过对他克莫司与组胺对照品引起麻醉猫血压下降程度比较研究,确定他克莫司降压物质检查法的限值。结果:降压物质检查项限值定为0.5mg·kg^-1,按此限值检查,三批样品降压作用均不大于对照品的降压作用的一半。结论:建立的他克莫司降压物质检查法方法可行。

简介：目的：建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法。方法：采用惠普1100型，C18色谱柱（5цm25.×4.6mm），以0.1mol·1^-1醋酸铵-甲醇（64：36）为流动相，用二极管阵列检测器于320nm波长处测定。结果：盐酸雷尼丁与其它杂质峰完全分离，从而对其有产物质进行限量检查。结论：此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便，影响因素少，并可在同一色谱条件下进行含量测定有有关物质检查。

简介：目的：优化中国药典氯氮平片有关物质检测方法。方法：在国内外标准方法比较研究基础上建立了高效液相色谱法测定氯氮平有关物质。采用KromsilC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，梯度洗脱，流速：1.0mL·min-1，检测波长：257nm，柱温：35℃；进样量：20μL。结果：优化后的方法能有效检出《中国药典》方法无法检出的氯氮平杂质B。结论：《中国药典》2015年版收载的氯氮平片有关物质检测方法无法检出氯氮平杂质B，优化后的方法能实现有效检出。

简介：摘要：目的  建立克林霉素磷酸酯注射液有关物质测定方法。方法  采用HPLC法，C18色谱柱。 结果  克林霉素磷酸酯主峰与相邻的杂质以及各杂质间分离度良好，各成分检测限为0.2ng～1.8ng，线性关系良好，相关系数r＞0.9997，回收率为99.0%～100.8%，RSD为0.50%～1.8%，方法稳定可靠。结论  优化后的方法灵敏度高、准确度好，可用于克林霉素磷酸酯注射液中有关物质的检测。

简介：目的:建立注射用糜蛋白酶中组胺类物质检查方法。方法:采用组胺检查法对注射用糜蛋白酶中组胺类物质进行限度检查方法学研究,并与现行猫法进行比较研究。结果:加标回收率86%~117%;豚鼠法方法特异性(真阴性率)100%,灵敏度(真阳性率)70%,猫法方法特异性100%,灵敏度68%;四个实验室室内重复性分别为82%、75%、83%、81%;实验室间重复性为92.9%~96.4%.结论:该法准确度与猫法相当、重复性好,可作为降压物质检查法的替代方法。

简介：【摘 要】目的：采用 HPLC法进行替硝唑氯化钠注射液含量及有关物质检测，并对检测方法进行改进。方法：选用超纯水代替流动相作为稀释剂测定替硝唑氯化钠注射液含量及有关物质，色谱柱选择：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱；流动相选择： 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH值至 3.5） -甲醇水（ 20:80）；液相流速： 1.0ml/min；柱温 30℃；波长： 310nm。结果：选用超纯水代替流动相进行样供试品溶液制备，供试品溶液分析结果与原试验结果无明显差异。结论：采用超纯水替代流动相进行替硝唑氯化钠注射液含量及有关物质制备，测试结果与原制样方法检测结果无明显差异 ,且供试品溶液制备过程更简单、可减少有机溶剂的使用、达到减少实验人员接触有机溶剂的机会。

简介：目的建立氨酚麻美糖浆中有关物质的检测方法。方法主要考察对乙酰氨基酚的分解产物对氨基酚，采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．05mol／L醋酸铵溶液-甲醇（85：15）为流动相，检测波长为257nm。结果对氨基酚与样品中各主要成分能有效分离。结论该方法快速、简便，适用于氨酚麻美糖浆的有关物质检查。

简介：去甲肾上腺素为肾上腺素OL受体激动药，重酒石酸去甲肾上腺素注射液临床用于治疗急性心肌梗死、体外循环等引起的低血压及心跳骤停复苏后血压维持，其药品标准收载于《中国药典》2010年版二部。我们在2010年国家评价性抽验中，对三家企业共计83批样品的有关物质进行了检查，发现方法有诸多缺陷，不能很好地控制产品质量。我们对方法进行了改进，同时用HPLC／MS方法，对两个主要杂质的结构进行了确认。

简介：尼群地平（Nitrendipine）为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。中国药典2005年版二部和BP2005年版有收载。尼群地平易见光分解，形成nitrophenylpyridine衍生物。BP2005年版称之为杂质A。分子式如下：

简介：[摘要] 医学是消除疾病和保持健康的关键，其地位是不可替代的。药品质量检验是保证药品质量和患者用药安全的重要环节，因此政府机构、医生和患者越来越重视药品质量检验救济[1-3]。因此，本文研究了药品质量检查的具体措施。

简介：中国药典2005年版将头孢氨苄（Cefalexin）有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现，该法存在较大缺陷，一是7-ADCA在0．01mol·L^-1醋酸钠溶液（pH5．0）中很难溶解，导致杂质对照品溶液的制备困难；二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离，两峰几乎完全合并，其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典，并进行一系列比对认证，认为BP2004年版CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜，故以该色谱系统为基础，对中国药典2005年版方法进行改进，制订了适合于头孢氨苄有关物质分析的HPLC梯度洗脱法。研究表明，该法准确高效、灵敏度高、专属性强。

简介：目的：用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法：采用C18柱，以甲醇．磷酸盐缓冲液（0．01mol·L-1磷酸二氢钾溶液，用0．1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7．0）（60：40）为流动相；流量1．0mL·min-1；检测波长254啪；柱温30℃；进样量20μL。结果：有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好，测定结果可靠。结论：本方法专属性强，灵敏度高，准确可靠，适合异福片中有关物质的检查。

简介：目的：阐述HPLC有关物质分析方法各验证项目的接受标准。方法与结果：介绍HPLC有关物质分析方法各验证项目的目的和操作，参阅文献并结合实际工作经验，通过对比分析提出其接受标准。结论：正确理解有关物质分析方法验证的目的，是制定合理接受标准的基础；规范的方法验证需要一个较为公认的接受标准。

简介：摘要：建立达格列净片有关物质的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以水-乙腈为流动相梯度洗脱，检测波长为220nm，流速为1.0ml/min，柱温30℃，进行达格列净片有关物质的测定。结果在本色谱条件下具有良好的专属性、精密度、准确度。杂质与达格列净在0.02%~0.3%范围内线性良好。各杂质具有较低的检测限和定量限；供试液液在55h内稳定。

简介：利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r＞0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

简介：目的建立检测萘普生注射液中有关物质的高效液相色谱法。方法采用WatersXBridgeC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为1.36g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.0）-乙腈（50∶50）,流速1.5mL·min^-1;检测波长为230nm。结果萘普生峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置24h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在94.1%～100.3%。结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于该药品的质量控制。