简介：摘要 目的：建立白及糖浆中1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯含量的测定方法。方法：采用HPLC法，以乙腈-0.1%磷酸溶液（25:75）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长223nm，柱温为30℃，对白及糖浆中1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯的含量进行测定。结果：1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯进样浓度的线性关系良好，回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798（n=6,r2=0.9998），平均回收率为98.71%，RSD为0.6%（n=6）。结论：HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2-异丁基苹果酸酯的含量，为其药效的检测与研究提供科学依据，HPLC方法简便、准确，可适用于白及糖浆的质量控制。

简介：目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质（4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质1）和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质2））。方法：采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm；检测波长：215nm，流动相A：乙腈：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4）（20：80）；流动相B：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g？L-1磷酸溶液调节pH值至3.4）：乙腈（20：80），进行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温40℃，进样量10μL。结果：杂质1和杂质2与主峰分离良好，在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好（相关系数分别为1.0000和0.9971）；杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%，RSD（n=9）分别为7%和7%。结论：经方法学验证，本法准确性好、灵敏度高，适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

简介：为寻找抗HIV化合物，们以D-核糖为原料，经甲基化、硅烷基化、还原裂解反应制得重要中间体1-脱氧核糖(5)，再通过形成环状亚砜化合物，与NaN3发生反应后，经过还原、缩合、环合、氨化、脱保护基反应制得异脱氧腺嘌呤核苷(1)，各步反应收率均超过70%。其抗HIV活性测定尚在进行中。

简介：4-甲基甲卡西酮，合成的刺激剂，是安非他明、卡西酮类物质。英文名称为Mephedrone，也称为Meph，drone，MCAT。据报道在中国合成，其化学结构和非洲东部khat植物中的卡西酮类化合物相似。有片剂或粉末，使用者可以吞服、鼻息或注射，它和MDMA、安非他明和可卡因有相似的效果。当使用Mephedrone时，产生刺激效果的同时产生副作用，磨牙最为常见。研究Mephedrone在人和老鼠中的代谢物，可以在尿液中检测到。Mephedrone潜在的神经毒性还未知，但是科学家们已经从它和其他药物的相似性中得到其可能的危害。许多人在使用Mephedrone后死亡，但是一些死亡的原因后期发现是由于其他因素引起的。Mephedrone于1929年首次合成，但是没有广为人知直到2003年重新发现。据报道2007年Mephedrone在网络销售，2008年法律强制会已经注意到这个化合物，2010年在欧洲大部分国家均有报道，尤其在英国特别流行。2008年以色列首次规定Mephedrone非法，同年瑞典也规定其非法。2010年很多欧洲国家规定其非法，同年12月欧盟规定其在欧洲非法。在澳大利亚、新西兰和美国，被认为是其他非法药物的类似物，被和FederalAnalogAct类似的法律控制。在美国，只有做为人类消费品才能出售，如标识为“植物食品”或“浴盐”就能合法出售。

简介：室温下以碱性氧化铝为载体,多种氨基酸甲酯与不同的异硫氰酸酯反应1小时可以很高收率得到相应的异硫氰酸酯。

简介：目的研究2-硫嘧啶S上烷基取代反应。方法以2-硫嘧啶为原料,分别采用K2CO3方法和CH3ONa-CH3OH方法,合成了2位硫烷基取代产物。采用1^HNMR,IR,质谱鉴定了产物。结果高度区域选择性地、以较好的收率得到了2位硫烷基取代产物。结论CH3ONa-CH3OH方法可以高度区域选择性地合成2位硫烷基取代产物,而K2CO3方法得到多取代烷基化产物。

简介：目的探讨4-(2-羟基苯亚甲胺)-安息香酸(HBAB)聚合物膜玻碳电极的制备、性质及对血红蛋白的电化学测定法.方法用电化学循环伏安法研究了修饰电极的性质及其对血红蛋白的电催化还原.结果HBAB聚合物膜修饰电极在0.50MH2SO4溶液中于-0.2～+0.6(vs.Ag/AgCl)电位范围内呈现一对氧化还原峰;表观电位E°'随pH值增加向负方向移动,HB-AB聚合物膜修饰电极对血红蛋白具有良好的电催化还原作用.结论血红蛋白浓度在7.0×10-8～5.6×10-7mol·L-1的范围内与峰电流成线性关系,6次连续的血红蛋白测试结果的标准偏差是2.3%,结果令人满意.

简介：目的:观察4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用,以确定该化合物的应用前景.方法:采用小鼠肉瘤180和肝癌22及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响.结果:通过口服灌胃给药,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180抑制率可达到46.4%～59.6%(P<0.01～0.001);对小鼠移植性肝癌H22抑制率可达到39.3%～51.6%(P<0.05～0.001);对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到18.1%～59.0%.结论:Hyd对小鼠移植性肝癌H22和小鼠移植性肉瘤S180有明显抑制作用,对人胃癌裸小鼠异种移植性肿瘤也有明显抑制作用.

简介：本文设计合成了１０个未见文献报道的２—对甲氧基苯亚甲基５取代胺甲基环戊酮衍生物，均经红外光谱、核磁共振谱及元素分析，证实其化学结构。采用角叉菜胶诱发的大鼠足爪肿胀模型进行抗炎活性的初步筛选。在化学合成中还证实：Ｍａｎｎｉｃｈ碱的胺交换反应是消除加成反应。更多还原

简介：根据^1H-^13CCOSY和HMBC谱分析，对2－羟基－3，4，6，7－四甲氧基－9，10－二氢菲的核磁共振氢谱和碳谱信号进行了全归属。

简介：以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-氯代-1-氨基糖。关键步骤是用（COCl）2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-氯代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。

简介：目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。

简介：发展了一种以果糖衍生物为手性辅基，高立体选择性合成（1S）-反式一环丙烷衍生物的方法。将手性辅基丙烯酰化再与叔胺反应生成铵盐，用碳酸铯处理生成叶立德中间体，引发环丙烷化反应。本论文提供了一种有效合成二取代或多取代手性环丙烷的方法。

简介：从苏木（CaesalpiniasappanL.）提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出15个化合物,通过波谱方法和理化性质考察分别鉴定为菜油甾醇（1）,原苏木素A（2）,胡萝卜苷（3）,β-谷甾醇（4）,熊果酸（5）,齐墩果酸（6）,缠结素（7）,丁香树脂酚（8）,3,4,5-三甲氧基苯酚（9）,丁香醛（10）,松柏醛（11）,香草酸（12）,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸（13）,3,8,9-trihydroxy-6H-ben-zo[c]chromen-6-one（14）,苏木酮A（15）。化合物5～7,9～13为首次从苏木植物中分离得到。

简介：文献报道鬼臼脂素在@H3)3SiCl/Nal/MeCN反应体系中得到氧化产物4-去氧-C环芳构化鬼臼脂素.而本文作者采用α-不饱和苦鬼臼脂素在同样的反应体系中却得到了部分还原产物C环氧化鬼臼脂素.根据鬼臼脂素和苦鬼臼脂素的结构差异,作者对发生这一现象的原因进行了报道和分析.

简介：目的观察莫达非尼对1-甲基-4苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)诱导的帕金森病(PD)模型的神经保护作用.方法给C57BL/6小鼠腹腔注射MPTP4d制备PD模型,与MPTP同时给予莫达非尼(ip,50or100mg@kg-1@d-1)4天后,再连续给莫达非尼10天.观测莫达非尼对小鼠的自发活动,震颤潜伏期、维持期和震颤评分及爬杆时间的影响,及对纹状体和黑质的酩氨酸羟化酶(TH)阳性细胞和尼氏体的影响.测定纹状体中多巴胺(DA),去甲肾上腺素(NA)和5-羟色胺(5-HT)含量.结果莫达非尼(50和100mg@kg-1)呈剂量依赖性显著减少了自发活动、震颤和爬杆的行为缺陷(P＜0.05和P＜0.01,n=10),阻止了MPTP造成的TH和尼氏体数量的减少(P＜0.05,n=10),及纹状体中DA,NA和5-HT含量的降低(P＜0.05,n=10).结论在MPTP诱导的PD小鼠模型中,莫达非尼可改善MPMPTP引起的帕金森病行为缺陷,且对单胺能神经细胞的损伤有保护作用.

简介：摘要 目的：气相色谱法测定原料药阿莫西林中2-乙基己酸有机溶剂的残留量。方法：以3-环己丙酸作为内标物，在聚乙二醇毛细管柱上进行测定，分离效果良好。检测器温度：300℃；进样口温度：200℃；结果：2-乙基己酸在0.002568294-2.568294mg/ml浓度范围内线性关系良好，线性方程为y=1.3541x-0.0379，R=0.9991，专属性、检出限、定量限、重复性、回收率等均符合相关要求，该方法适用于阿莫西林中2-乙基己酸的测定。

简介：目的研究中药瑞香狼毒乙酸乙酯提取物的毒性化学成分。方法瑞香狼毒饮片采用不同极性溶剂梯度提取,经动物急性毒性实验获取其半数致死量,采用HPLC-TOF/MS检测乙酸乙酯提取物灌胃后小鼠血液及组织中的化学成分分布情况,应用MTT法检测体内吸收成分对正常肝细胞系L-02的毒性作用。结果瑞香狼毒毒性成分主要集中于乙酸乙酯部位,对小鼠的LD50为4.656g·kg-1;其所含的黄酮类成分表枇杷素、瑞香酚、狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素及异狼毒素小鼠灌胃吸收后具有广泛的组织分布,其中肝组织分布浓度相对最高,对肝细胞系L-02的IC50分别为：表枇杷素（107.23±6.43）μmol·L^（-1）、瑞香酚（63.62±3.18）μmol·L^（-1）、新狼毒素A（44.17±2.98）μmol·L^（-1）、狼毒色原酮（38.32±2.87）μmol·L^（-1）、狼毒素（24.40±1.71）μmol·L^（-1）、异狼毒素（10.01±0.61）μmol·L^（-1）,异狼毒素对肝细胞系的生长抑制作用最强。结论黄酮类成分为瑞香狼毒的主要毒性成分,对肝细胞系的增殖毒性顺序为异狼毒素〉狼毒素〉狼毒色原酮〉新狼毒素A〉瑞香酚〉表枇杷素。

简介：［摘要］目的：本研究旨在建立灵敏、特异的测定全血和局部肌肉组织中乳酸乙酯浓度的GC-MS分析方法，研究新制剂中的助溶剂乳酸乙酯在大鼠体内和局部肌肉组织中的药代动力学特征，为乳酸乙酯在制剂中的应用奠定基础。方法:SD大鼠单次左后肢股外侧肌注射乳酸乙酯88.24mg/kg，于不同时间点分别采集全血和局部肌肉组织样品，用乙腈沉淀蛋白，然后通过GC-MS分析方法检测各样品中乳酸乙酯的浓度。结果:在大鼠全血中，乳酸乙酯浓度在100-2400ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间精密度均小于15%，提取回收率在94.1-103.5%；Tmax为1.42±0.20min，AUC0-t为4491±1084ng·min/mL，T1/2为6.90±3.21min。在大鼠局部肌肉组织匀浆中，乳酸乙酯浓度在300-7200ng/g范围内线性关系良好；AUC0-t为694492±523692ng·h/g，T1/2为0.168±0.055h。结论:本测定方法灵敏、特异、准确，适用于助溶剂乳酸乙酯在大鼠全血和局部肌肉组织中浓度测定和药动学研究。大鼠肌肉注射乳酸乙酯后，能迅速吸收入血，并能迅速清除，不易在给药部位局部肌肉组织和体内蓄积。

简介：目的：建立快速、准确的高效液相色谱法（HPLC）测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质。方法：采用C18柱，流动相为甲醇-1％的冰醋酸（60：40），流速为1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0．25％～4％浓度范围内呈线性，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0．5065。0．4935，0．4900，0．4975，0．5430ng，5组分之间的校正因子均在0．8～1．3范围内，5组分的响应因子（峰面积／供试品的浓度，y）与其化学结构侧链上含碳数（n）成正比，Y=-0．0727n＋1．2179E-09，r=0．9932。结论：该方法简单、快捷，灵敏度高，同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定。