简介：（R）－N－乙酰四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸在三乙胺存在下同乙酰氯反应得到光学活性产物（R）－N－乙酰四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸．用半经验的量子化学方法研究反应物及产物的电子结构和反应热焓．

简介：摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化，加过量氯化钠作盐析剂，用乙酸乙酯萃取尿中TTCA，经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离，二极管阵列检测器检测，外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 9，方法检出限为0.008 mg/L，最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时，方法的批内精密度为0.9%~1.4%，批间精密度为1.3%~3.5%，加标回收率为85.0%~92.7%（n=6）。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高，适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

简介：摘要目的建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=947.3x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为y=1 164.7x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

简介：研究了新试剂2-（4-苯基-2-噻唑偶氮）-间苯二酚（PTAR）与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。

简介：以2-苯基喹啉4-羧酸为原料，用丙烯酸羟乙酯（HEA）酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯（PQFAED）。采用IR、EA、1HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构，分析了硝基爆炸物（TNT）对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明，PQFAED对TNT有较好的荧光响应，可作为爆炸物检测的传感材料。

简介：噻唑-4-酮类化合物具有较好的生物活性,是非常好的有机合成中间体,可用于具有生物活性的化合物的合成。在无催化剂存在下,芳香胺、异硫氰酸酯和丁炔二酸二甲酯在乙醇中加热回流,高产率地生成了多取代噻唑-4-酮衍生物。共合成和鉴定了14个多取代噻唑-4-酮衍生物,并提供了该多组分反应的一个合理的多步连续反应机理。

简介：为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物，利用2-硫代-1，3-噻唑烷与氯甲酸酯在三乙胺存在下进行缩合反应，合成了11个2-硫代-1，3-噻唑烷．3-甲酸酯类化合物，并利用。HNMR、IR、MS及元素分析对其结构进行了表征；通过X-ray单晶衍射测定了2-硫代-1，3-噻唑烷-3-甲酸苯酯（3i）的晶体结构，证实反应产物为硫酮式而非硫酯式结构。初步生物活性试验结果表明，在试验浓度下部分目标化合物具有一定的杀菌和杀虫活性，其中3c、3f、3h、3k在500mg／L下对棉红蜘蛛Tetranychusurticae的致死率均在70％以上。

简介：

简介：目的建立基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外衰减全反射ATR专用采样器直接检测;样品用含4-甲基甲卡西酮（4-MMC,内标物）的甲醇溶液溶解后经GC-MS检测;样品经氘代甲醇溶解后进行核磁氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）的检测。结果未知样品的红外光谱特征吸收峰主要为1688,1606,1459,1440,1385,1306,1241,1190,1128,1106,1038,976,851,832,799,752,737,684cm-1,获得的质谱特征碎片峰（m/z）为72.1（基峰）,44.1,91.1,119.0,146.0,与美国禁毒署提供的相关谱库比对一致;用1H和13CNMR谱图对其结构进行了进一步的确证,认定未知样品为4-甲基乙卡西酮（4-MEC）。结论建立的未知物鉴定方法可用于新型策划毒品的定性鉴定。

简介：以2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化、水解、酯化等反应合成了一系列2-（2-芳氧基吡啶-4-甲酰氧基）丙酸酯类化合物,其结构通过^1HNMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1500g/hm2剂量下,部分目标化合物对油菜、反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制。

简介：基于刚性配体2-（4-噻唑基）苯并咪唑和二价金属铜离子在水热条件下成功地合成了2个Keggin型多酸化合物[CuⅡ（L1）2（H2O）]2[SiW12O40]（1）和[（L1）4（L2）2（H3PMo12O40）2]·5H2O（2）（L1=2-（4-噻唑基）苯并咪唑,L2=苯并咪唑）.通过单晶X-射线、红外光谱和元素分析对化合物1和2进行了表征.在化合物1中,存在2个独立的结构单元：Keggin型多酸和蝴蝶状的络合物阳离子[Cu（L1）2（H2O）]2＋.化合物2为含有混合配体的超分子结构,由Keggin型多酸、4个游离的L1和2个L2配体组成.此外,研究了化合物1和2的电化学和光催化性能.

简介：摘要：R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(DHPPA)及其酯化物作为APP类除草剂的关键中间体，提高反应产率和减少环境影响是重要的研究课题。本研究旨在通过深入研究氢氧化钠用量、主原料投料比例以及温度条件对缩合反应产率的影响，为农药生产工艺的优化提供有力支持。通过合理选择氢氧化钠及对苯二酚用量，实现S）-（-）-2-氯丙酸甲酯的高效转化，确保产品质量。同时，增加对苯二酚的用量能够有效抑制副反应，提高反应收率。此外，研究发现温度对反应结果的影响相对较小，为工艺的灵活性提供了潜在的机会。然而，需要特别关注杂质的生成和环境影响，应采取适当的废物处理和环保措施，以确保生产过程的环保性。

简介：研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明：氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

简介：在喹吖啶酮结构的基础上，设计合成了一系列具有推拉电子结构且合二氢喹啉酮结构的化合物，并研究了结构改变和不同溶剂对吸收光谱和荧光光谱的影响．研究发现化合物中增大的共轭体系和增强的推拉电子基团会导致吸收峰和荧光峰产生大的红移；随着结构的改变，这些化合物的荧光从蓝色变成橙红色．这些化合物随着溶剂极性的增加，吸收峰和荧光峰都表现出强烈的红移．并进一步研究了这类荧光化合物的分子内电荷转移现象．它们作为一类新的荧光化合物在电致发光领域有潜在的应用价值．

简介：用SO4^2-／TiO2-Al2O3固体超强酸作催化剂催化合成甲酸乙酯，考察了催化剂的活化温度、催化剂用量、反应物配比对酯化反应的影响。结果表明，SO4^2-／TiO2-Al2O3固体超强酸是合成甲酸乙酯的良好催化剂，并且可以重复使用。在醇酸摩尔比2：1、催化剂用量（以每摩尔甲酸计）2g、反应时间4h的最佳条件下，甲酸乙酯的产率可达99．5％。

简介：Thesynthesisof(S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoicacidsisdescribed.TheirstructureswereconfirmedbyH-NMR.

简介：摘要 目的：建立白及糖浆中1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯含量的测定方法。方法：采用HPLC法，以乙腈-0.1%磷酸溶液（25:75）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长223nm，柱温为30℃，对白及糖浆中1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯的含量进行测定。结果：1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2－异丁基苹果酸酯进样浓度的线性关系良好，回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798（n=6,r2=0.9998），平均回收率为98.71%，RSD为0.6%（n=6）。结论：HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4－二[4-（葡萄糖氧）苄基］-2-异丁基苹果酸酯的含量，为其药效的检测与研究提供科学依据，HPLC方法简便、准确，可适用于白及糖浆的质量控制。

简介：MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。

简介：在超声波辐射下，以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料，四氢呋喃为溶剂合成制得2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件：反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0．5h，收率可达90．2％。

简介：目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质（4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质1）和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质2））。方法：采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm；检测波长：215nm，流动相A：乙腈：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4）（20：80）；流动相B：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g？L-1磷酸溶液调节pH值至3.4）：乙腈（20：80），进行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温40℃，进样量10μL。结果：杂质1和杂质2与主峰分离良好，在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好（相关系数分别为1.0000和0.9971）；杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%，RSD（n=9）分别为7%和7%。结论：经方法学验证，本法准确性好、灵敏度高，适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。