简介:摘要 目的:建立白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长223nm,柱温为30℃,对白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量进行测定。结果:1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度的线性关系良好,回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798(n=6,r2=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.6%(n=6)。结论:HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,为其药效的检测与研究提供科学依据,HPLC方法简便、准确,可适用于白及糖浆的质量控制。
简介:以2-苯基喹啉4-羧酸为原料,用丙烯酸羟乙酯(HEA)酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯(PQFAED)。采用IR、EA、1HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构,分析了硝基爆炸物(TNT)对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明,PQFAED对TNT有较好的荧光响应,可作为爆炸物检测的传感材料。
简介:以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1HNMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloacrusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合物4p和4u在50μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotiniascleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物3j在100μg/mL下对稗草生长的抑制率为50%。
简介:研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。
简介:摘要:在人类历史的长河中,建筑只是被动地抵御寒冷。工业革命以后,各种新型建筑材料的应用,以及采暖通风和空调设备的普及,使人们享受着四季如春的室内环境。但是这种享受是建立在消耗大量的不可再生能源,以及排放有害气体的基础之上的。
简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。
简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:摘要:氟啶脲(chlorfluazuron)是一种功效高、毒性低的苯并一脲杀虫剂。这种化合物是1982年日本石原发现的甲壳素抑制剂苯并酰脲,是昆虫生长的新调节剂。它具有很高的杀虫活性,特别是在发展了对有机磷化合物、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等杀虫剂的抗药性的害虫中。氟铃脲(hexaflumuron)是甲壳素苯并酰亚胺的一种合成抑制剂,1983年被Sbragia报道,1987年被DOY(现称KODOVA)在拉丁美洲普及。它有很高的杀虫活性和视心耳活性,对第四代幽门螺杆菌也有特殊作用。随着国民经济的发展,中国正在全面调整农药的品种结构。消除了美沙酮、奥美托伊特、硫磷和单酮洛芬等高毒性杀虫剂,功效高、残留物含量低的杀虫剂数量正在增加。特别是,改善对环境非常安全的独特机制(如氯氟烃)和非常安全的"绿色杀虫剂"的工艺已成为当务之急。2,6-二氯-4-氨基酚是合成氟嗪和氟苯克拉胺的主要中间体,合成途径主要通过还原反应从2,6-二氯-4-硝基苯酚中推导出来。基于此,本篇文章对2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成进行研究,以供参考。
简介:为明确2,4-滴异辛酯的环境行为规律,采用室内模拟试验方法,研究了2,4-滴异辛酯在不同温度、pH值、水体及初始浓度下的水解特性及其在不同pH值、水体、光源和初始浓度下的光解特性。结果表明:中性(pH=7)条件下,初始质量浓度为5mg/L的2,4-滴异辛酯在15、25和35℃下的水解半衰期分别为346.6、231.0和173.3h;25℃下,5mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值分别为4、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为77.0、231.0和138.6h;2,4-滴异辛酯在稻田水、自来水和河水中的水解速率高于其在蒸馏水中的水解速率,4种条件下的半衰期分别为23.1、25.7、40.8和63.0h;初始质量浓度分别为1、3和5mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的水解半衰期分别为231.0、173.3和138.6h。300W汞灯照射下,2,4-滴异辛酯在酸性条件下的光解速率大于其在中性和碱性条件下,半衰期分别为49.5、77.0和138.6h;2,4-滴异辛酯在河水和稻田水中的光解速率高于其在自来水和蒸馏水中的光解速率,4种条件下的半衰期分别为6.7、7.6、43.3和46.2h;2,4-滴异辛酯在不同光源下的光解速率依次为500W汞灯>300W汞灯>500W氙灯;初始质量浓度分别为1、3和5mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的光解半衰期分别为63.0、43.3和40.8h。2,4-滴异辛酯水解及光解的主要产物是2,4-滴,其降解机制主要是酯水解反应。研究结果可为2,4-滴异辛酯的合理使用及其环境风险评估提供参考。
简介:MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋;单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋,后与正丙胺缩合再与水合肼环合,丙三唑与苯甲醛醛缩;醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂,反应收率分别达91.59%,91.98%,91.1%,86.6%,69.7%,总收率46.32%,产品纯度99.53%。