简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:摘要:经过20年的发展,液相色谱质谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动相组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。
简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质,随药品进入人体,会对人体内的细胞造成伤害,导致细胞变异,感染引起疾病。为此,本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定,测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器;流动相A为甲醇-缓冲液,流动相B为乙腈-水溶液,进行梯度洗脱,设定流速为每分钟0.5ml,设置柱温60℃;利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测,采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中,多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng~8.19ng之间,且与峰面积呈现出一个适当的线性关系,试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607,其中r等于0.9994。检测限是0.15ng,定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显,可以在试验中使用。
简介:【摘要】目的 建立高效液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法 设立色谱柱为Acquity uplc beh c18 1.7μm 2.1x50mm Column,流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果 西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r 均>0.99,定量下限为2.5ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论 高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。
简介:摘要:目的:根据本院对中西药不合理的联用用药的情况讨论,为了规范的临床合理的使用用药提供参考方案。方法:随机抽取一千张中西药的联用处方,对联用处方不合理的进行分析、分类、和统计。结果:中西药的不合理联用处方一共有 82张,占 8.2%,其中重复的用药处方为 13张,占用 1.3%,药理配伍禁忌处方 23张,占 2.3%,理化配伍的禁忌处方 46张,占 4.6%。结论:中西药的联用处方严重存在不合理的配伍现象,医药人员应该逐渐的加强合理用药的意识,并且学习中西药联用的相关知识。
简介:摘要:色谱分离装置和其他所需检测设备通过接口设计连接在一起,可以实现化学药物的分析,为后续的生命科学研究夯实了了坚实的基础。本文将对这种高速高效、高分辨、自动化的色谱联用技术展开详尽探讨,对气相色谱联用技术、液相色谱联用技术以及色谱 -核磁共振联用技术 3大技术以及具体化学药物检测方式进行了探究。