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  • 简介:8-羟基喹啉许多金属元素(除碱金属外),弱酸性或弱碱性溶液能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,乙酸铵-乙酸(pH=6.5)缓冲溶液,8-羟基喹啉钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:为了解河南省内实验室铝合金化学成分检测领域整体水平,国家建材质检中心组织实施了铝合金化学成分Si、Fe含量测定实验室间比对。本次实验室比对共有20个实验室参加,推荐检测方法为:GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,也可采用其他国家标准方法。结果表明:实验室满意结果率为80%,不满意结果率为15%,可疑结果率为5%。参加比对绝大多数实验室能够准确检测铝合金化学成分含量。

  • 标签: 铝合金 实验室比对 SI FE 光电直读发射光谱分析
  • 简介:对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金氢易释放,对于AlV85样品氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品氢,热提取法结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品氢来确定氢工作曲线校正系数,1.5kW分析功率下测定钒铝合金氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金氢量进行了测定,结果相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。

  • 标签: 脉冲加热 红外吸收法 钒铝合金
  • 简介:通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金碳、硫结果准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金碳、硫红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钒铝合金
  • 简介:采用基于密度泛函理论第一性原理平面波赝势方法计算了不同Al含量固溶体Sn-Al合金总能量电子结构,得到Sn0.7Al0.3合金比例最适合用于锂离子电池Sn基合金材料,并对Sn0.7Al0.3合金嵌锂后各种物理性质和电化学性质进行了理论计算,发现该固溶体合金具有较稳定电化学嵌锂电位和良好充放电循环性能.同时采用磁控溅射制备了该合金薄膜材料,测试结果与理论计算具有较好一致性.

  • 标签: 锂离子电池 Sn-Al合金 第一性原理
  • 简介:样品经过硝酸分解后,用过量氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量测定。

  • 标签: 水合肼 重量法 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
  • 简介:研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金微量钆、镧、钕、镨、钐方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法加标回收率80%~112%,检测结果具有参考价值。

  • 标签: ICP-OES 标准加入法 铝合金 微量 稀土元素
  • 简介:建立了用于混合铜矿石自由氧化铜测定方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上铜,并用火焰原子吸收光谱法检测阴极铜共电积杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积杂质元素含量可计算出氧化铜矿酸溶铜含量。碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次氧化铜矿检测,经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样钌含量新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g三氯化钌5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法结果准确,精密度好,且YS/T562-2009标准分析方法吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:硅钙合金是一种炼钢脱氧剂,其中若存在游离硅、二氧化硅杂质会影响炼钢脱氧效果,目前国家标准无硅钙合金中游离硅分析方法。研究了氢氧化钠溶液提取非合金相硅条件,用硅钼蓝光度法分析硅含量,分析方法回收率达95.9%,可用于硅钙合金中非合金相硅测定。

  • 标签: 硅钙合金 微波溶样 分析
  • 简介:采用重量法对灰岩二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,载气作用下,产生二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳含量。实验结果准确度高,矿石硫不干扰测定,可测定0.1%以上二氧化碳。不经过复杂气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳测定。

  • 标签: 灰岩 二氧化碳 重量法
  • 简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果影响,并将本法结果与热重法测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且热重法分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%海绵钯产品分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:试料用含亚硫酸钠硫酸(10%)溶液浸取,使铜氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿酸溶铜含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:采用甲基纤维素(MC)凝聚剂重量法测定二氧化硅含量,对溶液体积、甲基纤维素(MC)用量、温度等因素对硅酸凝聚效果进行了优化研究,并对甲基纤维素凝聚剂动物胶凝聚剂进行了比较。实验结果表明,盐酸介质,甲基纤维素对硅酸有极强凝聚能力,甚至室温条件下也能使硅酸大量凝聚。另外在沉淀夹杂铁、铝等氧化物少,操作简便,分析时间短。

  • 标签: 重量法 二氧化硅 甲基纤维素
  • 简介:设计了系列环丙烷衍生物,考察了这类分子作为含能材料潜在应用价值.使用密度泛函方法计算了分子结构和频率,确定了这些结构是势能面上极小点.为了进一步考察这类分子热力学稳定性,计算了它们键解离能和生成热等性质,确定了A1分子引发键为侧链上N—NO2键和环上C—C键几乎同时断裂,A2和A3分子引发键为N—NO2键,而且所有引发键解离能均大于80kJ/mol,证明这类分子具有足够稳定性进行实验室合成.高能量密度分子爆轰性能和感度是2个最重要指标.爆轰性质方面,使用K-J方程计算了这类分子爆速、爆压.感度性质方面计算了分子氧平衡和撞击感度参数.结果表明,A3分子具有最为优秀爆轰参数(D=9.87km/s,P=43.33GPa),是该类分子中最有潜力高能量密度分子.

  • 标签: 理论计算 环丙烷衍生物 高能密度材料
  • 简介:阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅实验原理和步骤,并选择了合适样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得磁铁矿标准样品中二氧化硅含量标准值一致,且方法准确度和精密度高,能满足分析要求。

  • 标签: 磁铁矿 二氧化硅 动物胶 重量法
  • 简介:系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证.结果表明:测定5~71200g/t银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%.分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致.

  • 标签: 火试金重量法 铅精矿 铅矿石 铅合金 含铅物料
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi223.061(151);Pb216.999(155);Sr346.446(97);Ca315.887(106);Cu224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳仪器工作参数。方法回收率为99.0%-102.0%,RSD小于1.0%,具有良好准确度和精密度,能满足日常超导材料合金组分分析。

  • 标签: 铋系超导材料
  • 简介:建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金方法,研究了实验条件对检测结果影响,用测定已知钼含量合金钢标准样品,选定最佳检测条件,选定实验条件下对样品钼含量进行检测,其结果与传统测钼方法得到结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钼。

  • 标签: 氯化亚锡 分光光度法 35CrMoA
  • 简介:磷酸钠-磷酸二氢铵-高锰酸钾体系对镁合金进行化学转化处理.研究了磷酸钠、磷酸二氢铵、高锰酸钾、温度、时间和添加剂对转化膜性能影响.通过对转化膜结构、成分及性能测试评价,得到性能较好化学转化溶液配方:Na3PO4为5g·L^-1,NH4H2PO4为15g·L^-1,KMnO4为1g·L^-1,添加剂(NH4)5Mo7O24为0.5g·L^-1.由SEM可观察到转化膜表面成“干枯河床”状.XRD和EDS检测表明,膜层主要成分是Mg,Al12Mg17和无定形相,膜层表面主要有Mn,Mg,K,O和Al等元素组成.腐蚀实验和电化学测试表明,添加剂能够降低转化膜腐蚀率,转化膜较基体腐蚀电位正移了0.73V,提高了镁合金耐蚀性.

  • 标签: 镁合金 化学转化膜 腐蚀率 电解液