简介:丙酰氯同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应生成N酰基四氢噻唑2硫酮2a及光学活性N酰基(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯2b,而α溴代丙酰氯分别同四氢噻唑2硫酮及(R)四氢噻唑2硫酮4羧酸乙酯反应得到四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3a及光学活性4乙氧羰基四氢噻唑2α溴代丙酰硫酯3b.用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构和反应的焓变,得到了反应物1a异构化的过渡态.
简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟二氯代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。
简介:光谱分析技术及其应用在现代经济发展和社会生活中发挥了重要作用。近年来光谱分析技术领域的前沿技术和新应用不断涌现。由北京理化分析测试技术学会主办,清华大学、北京大学、中国科学院化学研究所、国家重有色金属质量监督检验中心协办,北京理化分析测试技术学会光谱分会承办的2018年全国光谱大会定于2018年9月12日至14日在北京召开。本次大会将凝聚国内光谱界同仁的力量,着重面向各类技术问题的应对、光谱技术人才队伍的建设,促进光谱分析基础研究和应用技术的发展。本次会议还将筹备成立标准化工作委员会。
简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:《理化检验》杂志即将迎来出版史上的第50个春秋,她为普及、提高我国理化检验技术和推动机械、冶金、化工等相关行业的技术进步和发展做出了积极贡献,受到全国广大理化检验工作者的普遍欢迎。为庆祝《理化检验》创刊50年,回报长期以来关心、支持《理化检验》杂志的广大作者和读者,进一步发挥专业媒体的作用,拓宽和强化学术交流平台,促进我国理化检验水平的进一步提高,推动与加强行业的理化检验工作,增强我国产品在国际间的竞争能力,上海材料研究所、中国机械工程学会理化检验分会决定于2012年10月底在上海联合举办“理化测试学术研讨会”暨《理化检验》创刊50年庆祝活动,由《理化检验一物理分册》和《理化检验一化学分册》编辑部承办。会议将邀请有关院士和专家做专题报告,热忱欢迎新老作者与读者踊跃投稿,积极参会。所征论文将以《理化检验》增刊形式发表,评选出的优秀论文予以奖励。
简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.