简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,用高效液相色谱.质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010—0.025μg/mL,回收率为93、19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。
简介:生物活性有机化合物的合成是有机化学的重要前沿领域之一。苯丙素苷是一类天然糖苷类化合物的总称,具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、消炎等生物活性,其全合成是一项具有重要科学意义和挑战性的研究工作。本论文对具有广泛生物活性的天然化合物糖苷苯丙素苷全合成研究进展进行了概述。
简介:以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。