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  • 简介:金刚甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-3-羟基-1-金刚)-2-乙醛。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚乙醛的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚乙醛的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。

  • 标签: 2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸 沙格列汀 正交试验 合成
  • 简介:摘要2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺广泛应用在有机发光二极管(OLED)、药品、材料等行业中间体中,需有准确可靠,操作方便、成本低的检测方法对其含量进行检测。本文从液液萃取、固相萃取对样品进行净化,从HPLC条件优化着手,用二极管阵列检测器、液相质谱(LC-MS)等多种方法对专属性进行确证,并从线性范围、准确度、精密度,检出限、定量限等指标对方法进行确认,开发出符合应用要求的HPLC检测方法。

  • 标签: 有机发光二极管 高效液相色谱法 固相萃取 液相质谱
  • 简介:摘要总结甲基羟基丁酸尿症患儿的护理经验.保持患儿呼吸通畅,观察并纠正代谢性酸中毒,积极扩容补液,给予低蛋白饮食,并对家长进行心理护理和出院指导.住院8天后,患儿康复出院.关键词甲基羟基丁酸尿症;护理Keywords-methyl-hydroxybutyricaciduria;NursingCare中图分类号R72文献标识码B文章编号1001-5302(2015)09-0834-02

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  • 简介:2-2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为21,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。

  • 标签: 卡维地洛 二氯亚砜 2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷
  • 简介:为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用2-硫代-13-噻唑与氯甲酸酯在三乙胺存在下进行缩合反应,合成了11个2-硫代-13-噻唑3-甲酸酯类化合物,并利用。HNMR、IR、MS及元素分析对其结构进行了表征;通过X-ray单晶衍射测定了2-硫代-13-噻唑-3-甲酸苯酯(3i)的晶体结构,证实反应产物为硫酮式而非硫酯式结构。初步生物活性试验结果表明,在试验浓度下部分目标化合物具有一定的杀菌和杀虫活性,其中3c、3f、3h、3k在500mg/L下对棉红蜘蛛Tetranychusurticae的致死率均在70%以上。

  • 标签: 氯甲酸酯 生物活性 噻唑烷 硫代 合成 先导化合物
  • 简介:西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用。以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮。其结构经核磁氢谱证实。

  • 标签: 西弗碱 萘酰亚胺 结构
  • 简介:Thesynthesisof(S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoicacidsisdescribed.TheirstructureswereconfirmedbyH-NMR.

  • 标签: 丙酸 合成方法 分子结构 核磁共振
  • 简介:23-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2氨基-3氯-1,4-茶醌。考察了反应条件对产品收率的影响,得到最件工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15%~17%,反应温度20~25℃,反应时间4h,产品收率可达96%。

  • 标签: 2 3-二氯萘醌 2-氨基-3-氯-1 4-萘醌 合成
  • 简介:目的:通过对12-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症患儿的临床表现及检查结果的分析,提高对此类疾病的认识,为该病的及时诊断和治疗提供依据。方法:采用回顾性方法对我院收治的这名患儿的临床症状和体征、实验室常规检查结果、血、尿串联质谱和气相质谱检查结果、X光胸片、彩超、头颅MR、脑电图以及诊疗情况进行回顾和分析。结果:患儿3岁,主要临床表现初期以腹泻、呕吐为主,后来出现嗜睡、意识障碍,气促、难以纠正的代谢性酸中毒等。头颅MRI显示双侧侧脑室轻度扩张,脑沟、脑裂稍增宽。脑电图检查结果为界线性幼儿期脑电图,额、中央区尖波数次发放。血串联质谱检查天冬氨酸等氨基酸升高,尿气相质谱2-甲基-3-羟基丁酸明显增高,但未发现甲基巴豆酰甘氨酸和2-甲基乙酰已酸的异常,基因检测结果为hadh2基因第4外显子p.R130C突变。结论:2-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症极为罕见,对有不明原因的难于纠正的代谢性酸中毒、高氨血症、或不明原因的精神萎靡、意识障碍等神经系统症状患儿应警惕该病,可送血或尿标本进行串联质谱、气相质谱及基因分析,以便早期诊断及治疗。

  • 标签: 遗传代谢病 2-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症 串联质谱技术 气相质谱技术
  • 简介:摘要:用水质化验室现有的色度计测量2-丙基-1-庚醇色度,在经过实验和数据的积累后确定这种方法的可行性,方法合适后确定分析结果的准确度,两者都满足条件后与现有的目视比色法法进行对比,最终确定色度计测量2-丙基-1-庚醇色度方法。

  • 标签: 2-丙基-1-庚醇  色度  色度计  准确性 可行性
  • 简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-氯代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-氯代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。

  • 标签: 2-去氧-2-氯代-1-氨基糖 细胞毒 差向异构体
  • 简介:为寻找高活性的烯基三唑类杀菌剂,利用1-二甲氨基-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-酮与取代苯胺进行亲核取代反应,合成了一系列新型1-取代苯胺基-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-酮化合物,其结构经元素分析、核磁共振氢谱确认.由1HNMR分析结果推测该类化合物E式构型为优势产物.初步生物活性测试结果表明,化合物1n(取代基R=3-OCH3)在50μg/mL浓度下对葡萄白腐菌Coniothyriumdiplodiella、黄瓜黑星菌Cladosporiumcucumerinum等的抑制率均达到100%;在10μg/mL浓度下对促进黄瓜子叶生根的活性达到155.2%.

  • 标签: 苯胺 亲核取代 1H-1 2 4-三唑 生物活性
  • 简介:2-取代苯氧基烟酰肼为原料,与异硫氰酸酯反应合成了14个结构新颖的2-氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑类化合物,其结构通过1HNMR、IR和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,化合物4j在50mg/L下对黄瓜枯萎病菌Cladosporiumcucumerium的抑制率可达70%。

  • 标签: 吡啶衍生物 1 3 4-噻二唑 二芳醚 杀菌活性
  • 简介:通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)芳香酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合物对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus、白色葡萄球菌Staphylococcusalbus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichiacoli、肺炎克雷伯菌Klebsiellapneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonasaeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合物对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4mg/L。

  • 标签: N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮 合成 抑菌活性
  • 简介:2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-32H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-32H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成