简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要:在分析方法学中,样品制备对于从复杂的基质中分离、浓缩需要的痕量组分是非常重要的。样品制备是劳动力最密集而且最容易出错的过程,极大地影响了分析物测定的可靠性和准确性。通过使用微萃取技术和微型设备可以有效地完成之前需要多种分析仪器才可以做到的复杂样品的制备。固相微萃取(Solid-phasemicroextraction,SPME)作为其中一类,既简单又有效,具有小型化,自动化和高通量的特点。此外,固相微萃取可减少分析时间,降低溶剂消耗和处置成本。本文综述了新型固相微萃取技术的当前发展状况及未来趋势,包括纤维固相微萃取,管内固相微萃取和相关的新微萃取技术。这些方法在制药和生物医学分析中至关重要。
简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用wa.tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一水为流动相、柱温30%、检测波长203nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在92.1%。105.2%,所测定的相对标准偏差在2.02%~3.85%之间。结论该方法灵敏、快速,结果准确可靠,可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。
简介:摘要:经济的发展,社会的进步推动了我国石化行业发展的步伐。随着石油天然气工业的发展,为获得更大的渗流面积,水平井开发方式已成为一种常见模式,水平井钻井作业通常在储层中穿行几百甚至几千米,这样能够使油层完全裸漏,提高单井产能。钻井液在水平井裸眼储层中穿行将势必造成储层伤害,如何保护储层是水平井钻井液面临的重要技术难题。传统的钻井液往往采用膨润土配浆以及重晶石加重,这些固相颗粒一旦侵入储层,势必会造成储层孔喉堵塞,影响油气产能,无固相钻井液是解决水平井储层保护的一项重要钻井液技术。无固相钻井液是不含膨润土及重晶石等固相,以高分子聚合物及可溶盐为主要添加剂的一种钻井液,可避免固相对储层的伤害,在绝大多数水平井储层钻井中得到应用。
简介:摘要:经济的发展,社会的进步推动了我国石化行业发展的步伐。随着石油天然气工业的发展,为获得更大的渗流面积,水平井开发方式已成为一种常见模式,水平井钻井作业通常在储层中穿行几百甚至几千米,这样能够使油层完全裸漏,提高单井产能。钻井液在水平井裸眼储层中穿行将势必造成储层伤害,如何保护储层是水平井钻井液面临的重要技术难题。传统的钻井液往往采用膨润土配浆以及重晶石加重,这些固相颗粒一旦侵入储层,势必会造成储层孔喉堵塞,影响油气产能,无固相钻井液是解决水平井储层保护的一项重要钻井液技术。无固相钻井液是不含膨润土及重晶石等固相,以高分子聚合物及可溶盐为主要添加剂的一种钻井液,可避免固相对储层的伤害,在绝大多数水平井储层钻井中得到应用。
简介:摘要:正文油气资源勘探开发中为提高单井产能,往往采用水平井裸眼完井的开发方式,这对钻井过程的储层保护要求极高,传统有固相钻井液,尤其是重晶石和黏土对储层的伤害是永久性的难以解除的。因此,水平井通常采用无固相钻完井液来进行钻完井作业。无固相钻完井液不含黏土和重晶石等惰性固相,可避免对储层的伤害。目前,无固相钻井液已经发展为多种类型,以传统纤维素改性为主的普通无固相,也有以生物聚合物为主的弱凝胶无固相钻井液,更是为了开发深层油气需要研究了抗高温无固相钻井液。但是,这些无固相钻井液都仍然面临着污染储层的问题,无固相钻井液中添加的聚合物、降滤失剂以及酸溶性固相均需要技术手段来解除对储层的污染。如何避免或解除无固相钻井液对储层的伤害是摆在科研人员面前的一道难题,研究人员从完井工艺措施、降解措施等多种途径来解除无固相钻井液对储层的伤害问题。基于此,本篇文章对无固相钻完井液降解技术研究进展进行研究,以供参考。
简介:目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法KromasilODS柱,水-乙腈梯度流动相,流速0.8mL·min-1,测定波长刺五加苷B206nm,刺五加苷E220nm,水杨酸作为内标,选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%~96.8%和87.7%~93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%~99.8%和95.7%~98.5%.线性范围分别是4.45~22.25μg·mL-1(r=0.9998)和5.11~25.55μg·mL-1(r=0.9997).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间,提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.
简介:研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.