简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:摘要当我国在1986年将回收锗镓的工艺应用到工业生产之后,我们的工业中采取全萃法进行回收锗镓这一问题就得以解决了。但是在协同萃取锗的时候,想要反萃取锗却是一个难题。在我们的工业生产中,曾经有两种锗的反萃剂得到了使用。第一种方法是用HF作为反萃剂,可以得到较高的反萃率。但是这个方法有一定的缺点。比如反萃取液体会有毒,强腐蚀性等,这些都是不可忽视的缺点。第二种方法就是用氨水和(NH4)2SO4作为反萃液,它也有相应的缺点锗的反萃率比较低,只有50%左右。但是这个方法和前一种方法相比,是无毒的,腐蚀性很小,而且操作的流程简单。所以这种方法还是有一定的实用性的。综合上述两种方法来看,如果想在实际工业生产中连续性的萃取锗的话,这两种方法的操作和结果还是不太让人满意的。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。