简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品（河鳗、南美白对虾和罗非鱼）中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol／L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后，用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5．0μg/kg，单诺沙星为1．0μg／kg，培氟沙星为4．0μg／kg，沙拉沙星为20．0μg／地，氧氟沙星为30．0μg／kg。结果表明，7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75％～95％之间，相对标准偏差为1．3％～9．3％；检测限在0．07～5．84μg/kg之间，定量限在0．23～19．48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测，结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：为明确啶菌嗯唑（SYP-Z048）在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式，于番茄幼苗根部或叶部施药后，采用高效液相色谱法（HPLC）分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量；向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸，以及在不同温度和pH条件下，分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明：50、100和200mg／L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后，在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78．8、208．0、283．7μg／（gFW）和〈0．2、6．9、10．3μg／（gFW）；16h后，100mg／L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部；于中部叶片施加≥500mg／mL的啶菌嗯唑后72-124h内，虽然在茎中未检测到药剂，但在根和上、下部叶片中均可检测到，表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间．氯苯腙、葡萄糖和色氨酸，以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明，啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性，同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

简介：二○一○年八月六日,由山东东方农药科技实业公司与山东省农药研究所联合承担的济南市科技计划项目一＂高效氟吡甲禾灵产业化开发＂通过了济南市科学技术局组织的专家验收。

简介：建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

简介：建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

简介：建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱（100mm×2.1mm,2μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明：12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%～130%之间,相对标准偏差在1.8%～17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

简介：